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1、岩心分析技术及应用 一、X射线衍射 1X射线衍射分析技术 全岩矿物组分和粘土矿物可用X射线衍射（XRD）迅速而精确地测定。XRD分析借助于X射线衍射仪来实现，它重要由光源、测角仪、X射线检测和记录仪构成。 由于粘土矿物含量较低，砂岩中一般3%15%。这时，X射线衍射全岩分析不能精确地反应粘土构成与相对含量，需要把粘土矿物与其他组分分离，分别加以分析。首先将岩样抽提洁净，然后碎样，用蒸馏水浸泡，最佳湿式研磨，并用超声波振荡加速粘土从颗粒上脱落，提取粒径不不小于2m（泥、页岩）或不不小于5m（砂岩）部分，沉降分离、烘干、计算其占岩样重量比例。 粘土矿物XRD分析使用定向片，包括自然干燥定向片（N片
2、）、经乙二醇饱和定向片（再加热至550），或盐酸处理之后自然干燥定向片。粒径不小于2m或5m部分则研磨至粒径40m粉末，用压片法制片，上机分析。此外还可以直接进行薄片XRD分析，它对于鉴定疑难矿物十分以便，并可与薄片中矿物光性特性对照，进行综合分析。 2X射线衍射在保护油气层中应用 1）地层微粒分析 地层微粒指粒径不不小于37m（或44m）即能通过美国400目（或325目）筛细粒物质，它是砂岩中重要损害原因，砂岩中与矿物有关地层损害都与其有亲密联络。地层微粒分析为矿物微粒稳定剂筛选、解堵措施优化提供根据。除粘土矿物外，常见其他地层微粒有长石、石英、云母、菱铁矿、方解石、白云石、石膏等。 2）全
3、岩分析 对粒径不小于5m非粘土矿物部分进行XRD分析，可以懂得诸如云母、碳酸盐矿物、黄铁矿、长石相对含量，对酸敏（HF，HCl）性研究和酸化设计有协助。长石含量高砂岩，当酸液浓度和处理规模过大时，会减弱岩石构造完整性，并且存在着酸化后二次沉淀问题，也许导致土酸酸化失败。 3）粘土矿物类型鉴定和含量计算 运用粘土矿物特性峰 d00l值鉴定粘土矿物类型，表2-2列出了各族重要粘土矿物d001值。根据出现矿物对应衍射峰强度（峰面各或峰高度），根据行业原则SYS5163-87“用X射线衍射仪测定沉积岩粘土矿物定量分析措施”求出粘土矿物相对含量。 表2-2 各族重要粘土矿物d001（10-1nm）X射线
4、衍射特性 矿 物 d001 d002 d003 d004 d005 蒙皂石 1215 45 2.43 绿泥石 14.2 7.1 4.7 3.53 2.8 蛭石 14.2 7.1 4.7 3.53 2.8 伊利石 10.0 5.0 3.33 2.5 高岭石 7.15 3.58 2.37 表2-3 重要间层粘土矿物类型 非膨胀 组分 有序度 云 母 绿泥石 高岭石 二八面体 三八面体 二八面体 三八面体 近程有序 钠板石 累托石 云母/蒙皂石 云母/蛭石 水黑云母 云母/蛭石 苏托石 （羟硅铝石） （Di-Ch）/S 柯绿泥石（Tri-Ch）/Ve （Tri-Ch）/S 长程有序 伊利石/ 蒙皂石
5、 云母/蛭石 ？ ？ ？ 无 序 伊利石/ 蒙皂石 云母/蛭石 云母/蒙皂石 绿泥石/蒙皂石绿泥石/蛭石 绿泥石/蒙皂石 绿泥石/蛭石 高岭石/蒙皂石 注：Di-二八面体；Tri-三八面体； Ch-绿泥石； S-蒙皂石； Ve-蛭石； Bi-黑云母 4）间层矿物鉴定和间层比计算 油气层中常见间层矿物大多数是由膨胀层与非膨胀层单元相间构成。表2-3列出了间层矿物类型，伊利石/蒙皂石间层矿物、绿泥石/蒙皂石间层矿物较常见。 间层比指膨胀性单元层在间层矿物中所占比例，一般以蒙皂石层百分含量表达。由衍射峰特性，根据行业原则SY/T5983-94“伊利石/蒙皂石间层矿物X射线射鉴定措施”求出间层矿物间层
6、比及间层类型（绿泥石/蒙皂石间层矿物间层比原则化计算措施待定）。对间层矿物间层类型、间层比和有高序度研究有助于揭示油气层中粘土矿物水化、膨胀、分散特性。应当指出，XRD分析不能给出敏感性矿物产状，因此必须与薄片、扫描电镜技术配套使用，才能全面揭示敏感性矿物特性。 4）无机垢分析 XRD分析技术鉴定矿物能力在地层损害研究中尚有广泛应用。油气井见水后，也许会有无机盐类沉积在射孔孔眼和油管中，运用XRD分析技术就可以识别矿物类型，为防止和解除垢沉积提供根据。如大庆油田聚合物驱采油中，生产井油管中无机垢沉积，经XRD鉴定存在BaSO4。 此外，XRD分析还用于注入和产出流体中固相分析，明确矿物成分和相
7、对含量，对于研究解堵措施很有协助。 二、扫描电镜 1. 扫描电镜分析技术 扫描电镜（SEM）分析能提供孔隙内充填物矿物类型、产状直观资料，同步也是研究孔隙构造重要手段。扫描电镜一般由电子系统、扫描系统、信息检测系统、真空系统和电源系统五大部分构成，它是运用类似电视摄影显象方式，用细聚焦电子束在样品表面上逐点进行扫描，激发产生可以反应样品表面特性信息来调制成象。有些扫描电镜配有X射线能谱分析仪，因此能进行微区元素分析。 扫描电镜分析具有制样简朴、分析迅速特点。分析前要将岩样抽提清洗洁净，然后加工出新鲜面作为观测面，用导电胶固定在样品于桩上，自然晾干，最终在真空镀膜机上镀金（或碳），样品直径一般不
8、超过1cm。 近年来，在扫描电镜样品制备方面获得了明显进展。临界点干燥法可以详细地观测原状粘土矿物显微构造，背散射电子图象使用可以在同一视域中直接识别不一样化学成分多种矿物。 2扫描电镜在保护油气层中应用 1） 油气层中地层微粒观测 扫描电镜分析能给出孔隙系统中微粒类型、大小、含量、共生关系资料。越靠近孔、喉中央微粒，在外来流体和地层流体作用下越轻易失稳。测定微粒大小分布及在孔喉中位置，能有效地估计临界流速和速敏程度，便于有针对性地采用措施防止或解除因分散、运移导致损害。 2） 粘土矿物观测 粘土矿物有其特殊形态（表24），借此可确定粘土矿物类型、产状和含量。如孔喉桥接状、分散质点状粘土矿物易
9、与流体作用。对于间层矿物，通过形态可以大体估计间层比范围。 3） 油气层孔喉观测 扫描电镜立体感强，更适于观测孔喉形态、大小及与孔隙连通关系。对孔喉表面粗糙度、弯曲度、孔喉尺寸观测能揭示微粒捕集、拦截位置及难易程度，对研究微粒运移和外来固相侵入很故意义。 4）含铁矿物检测 当扫描电镜配有X射线能谱仪时，能对矿物提供半定量元素分析，常用于检测铁元素，如碳酸盐矿物、不一样产状绿泥石含铁量，由于在盐酸酸化时少许铁很轻易形成二次沉淀，导致油气层损害。 5）油气层损害监测 运用背散射电子图象，岩心可以不必镀金和镀碳就能测定，在敏感性(或工作液损害)评价试验前后都可以进行直观分析。对于无机和有机垢晶体形态
10、、排布关系观测，还可认为抑垢除垢、筛选处理剂、优化工艺措施提供根据。 表2-4重要粘土矿物及其在扫描电镜下特性 构造类型 族 矿物 化学式 d001 101nm 单体形态 集合体 形态 1：1 高岭石 高岭石 地开石 Al4(Si4O10)(OH)8 7.17.2, 3.58 假六方板状 鳞片状 板条状 书页状 蠕虫状 手风琴状 塔晶 埃洛石 埃洛石 Al4(Si4O10)(OH)8 10.05 针管状 细微棒状 巢状 2：1 蒙皂石 蒙脱石 皂石 Rx(AlMg)2(Si4O10) (OH)24H2O Na12.99 Ca15.50 弯片状 皱皮鳞片状 蜂窝状 絮团状 水云母 伊利石 海绿石
11、 蛭石 KAl(AlSi3)O10) (OH)2mH2O 10 鳞片状 碎片状 毛发状 蜂窝状 丝缕状 2：1：1 绿泥石 多种 绿泥石 FeMgAl层状硅酸盐，同形置换普遍 14 , 7.14, 4.72, 3.55 薄片状 鳞片状 针叶片状 玫瑰花状 绒球状 叠片状 2：1 层链状 海泡石 山软木 Mg2Al2 (Si8O20) (OH)2 (OH2)4m(H2O)4 10.40, 3.14 , 2.59 棕丝状 丝状 纤维状 三、薄片技术 1.薄片分析技术 薄片技术是保护油气层岩相学分析三大常规技术之一，也是最基础一项分析。应用光学显微镜观测薄片，由铸体薄片获得资料比较可靠。制作铸体薄片
12、样品最佳是成形岩心，不推荐使用钻屑。薄片厚度为0.03mm，面积不不不小于15mm15mm。未取心状况除外，提议少用或不用钻屑薄片，由于岩石总是趋于沿弱连接处破裂，胶结致密岩块则能保持较大尺寸，这样会对孔隙发育及胶结状况得出错误认识。 2薄片分析技术在保护油气层中应用 1）岩石构造与构造 薄片粒度分析给出粒度分布参数可供设计防砂方案时参照，当然应以筛析法和激光粒度分析获得数据为重要根据。研究颗粒间接触关系、胶结类型及胶结物构造可以估计岩石强度，预测出砂趋势。对砂岩中泥质纹层、生物搅动对原生层理破坏也可观测，当用土酸酸化时，这些粘土溶解会使岩石构造稳定性减少，诱发出砂。 2）骨架颗粒成分及成岩作
13、用 沉积作用、压实作用、胶结作用和溶解作用强烈地影响着油气层储集性及敏感性。理解成岩变化及自生矿物晶出次序对测井解释、敏感性预测、钻井完井液设计、增产措施选择、注水水质控制十分有利。 3）孔隙特性 薄片分析获得孔隙成因、大小、形态、分布资料，用于计算面孔率及微孔隙率。研究地层微粒及敏感性矿物在孔隙和喉道中位置及与孔喉尺寸匹配关系，可以判断油气层损害原因，并用于综合分析潜在油气层损害，提出防治措施。例如，低渗致密油气层使用高分子有机阳离子聚合物粘土稳定剂时，虽可有效地稳定粘土，但由于孔喉细小，处理剂分子尺寸较大，它同步又损害油气层。 4）不一样产状粘土矿物含量估计 XRD和红外光谱均不能给出粘土
14、矿物产状及成因，薄片分析则可阐明同一种类型粘土矿物几种产状（成因）相对比例。这一点很重要，由于只有位于孔隙流动系统中粘土矿物才对外来工作液性质最敏感。此外，薄片分析还用于粘土总量校正，如泥质岩屑存在也许引起粘土总量升高，研究中应注意辨别。沉降法分离出粘土受粒径限制，难于反应出较大粒径变化范围（520m）时粘土真实构成。 5）荧光薄片应用 荧光薄片提供油存在有效储集和渗流空间性质，如孔隙、大小、连通性及裂缝隙发育程度，为更好地理解油气层损害发明了条件。 四、压汞法测定岩石毛管压力曲线 由毛管压力曲线可以获得描述孔喉分布及大小系列特性参数，确定各孔喉区间对渗透率奉献。 1基本原理 压汞法由于其仪器装置固定、测定迅速精确，并且压力可以较高，便于更微小孔隙测量，因而它是目前国内外测定岩石毛细管压力曲线重要手段。使用压汞仪测定岩样毛细管压力曲线，原理是汞对大多数造岩矿物为非润湿，对汞施加压力后，当汞压力和孔喉毛管压力相等时，汞就能克服阻力进入孔隙，计量进汞量和压力，根据进入汞孔隙体积百分数和对应压力就得到毛细管压力曲线。 2毛细管压
