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1、煤中全硫的测定方法 微机一体测流仪 快速智能一体测流仪 鹤壁天鑫煤质化验设备厂库仑滴定法测流仪测定原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 试剂和材料 三氧化钨(HG 10-1129)。变色硅胶：工业品。氢氧化钠(GB/T 629)：化学纯。 。电解液：碘化钾(GB/T 1272)、溴化钾(GB/T 649)各5g，冰乙酸(GB/T 676)10ml溶于250ml- 300 mL水中。燃烧舟：长7077 mm，素瓷或刚玉制品，耐温1 200以上。 仪器设备:库仑测硫仪：由下列各
2、部分构成管式高温炉：能加热到1 200以上并有90 mm以上长的高温带1 1505，附有锥铑一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1 300以上的异径燃烧管。电解池和电磁搅拌器：电解池高120180 mm，容量不少于400 mL，内有面积约150 mm2的铂，电解电极和面积约15 mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于Is，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调库伦积分器：电解电流0350 mA范围内积分线性误差应小于0.1%。配有46位数字显示送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。，空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min，抽气量约1 000ml/
3、min净化管内装氢氧化钠(3.2.3)及变色硅胶(3.2.2)。I试验步骤将管式式高温炉升温至1 150 0C，用另一组铂铑一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500度的位置。调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500和1 150处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80100 mm处，充填厚度约3mm硅酸吕棉将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起，燃烧管，活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。 开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1 000 mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间
4、的活塞，如抽气流量调节到1000ml/min，然后关闭电解池与燃烧管间的火塞，如抽气量降到 500 mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。将管式高温炉升温并控制在1 1505。开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1 000 mL/min。在抽气下，将250300 mL电解液加入电解池内，开动电池搅拌器。在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按上所述进行测定（终点电位调整试验）。如试验结束库伦积分器器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。 于瓷舟中称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样o05 g（称准至o000 2 g），在煤样上盖一薄层三氧化钨，将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始，试验结束 后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。 库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按式计算：
