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1、一. 试验目标1. 控制用外标法进行色谱定量剖析的道理和办法.2. 懂得气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的机能和操纵办法.3. 懂得气相色谱法在产品德量控制中的运用.4. 进修惯相色谱法测定甲醇含量的剖析办法.二. 试验道理在酿造白酒的进程中，不成防止地有甲醇产生.甲醇是无色透明的 具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物资.甲醇在人体内氧化 为甲醛.甲酸，具有很强的毒性,对神经体系尤其是视神经伤害轻微，人 食入5 g就会消失轻微中毒，超出12. 5 g就可能导致逝世亡，在白 酒的发酵进程中，难以将甲醇和乙醇完整分别，是以国度对白酒中甲醇 含量做出严厉划定.根据国度尺度（GB10343-89
2、），食用酒精中甲醇含 量应低于0.1gL-1 （优级）或0.6 gL-1 （通俗级）.气相色谱法是一种高效.快速而敏锐的分别剖析技巧，具有极强的 分别效能.一个混杂物样品定量引入适合的色谱体系后，样品被气化后, 在流淌相携带下进入色谱柱,样品中各组分因为各自的性质不合，在柱 内与固定相的感化力大小不合,导致在柱内的迁徙速度不合，使混杂物 中的各组分先后分开色谱柱得到分别.分别后的组分进入检测器，检测 器将物资的浓度或质量旌旗灯号转换为电旌旗灯号输给记载仪或显示 器，得到色谱图.运用保存值可定性，运用峰高或峰面积可定量.外标法是在必定的操纵前提下，用纯组分或已知浓度的尺度溶液 配制一系列不合含量
3、的尺度溶液，精确进样，根据色谱图中组分的峰面 积（或峰高）对组分含量作尺度曲线.在雷同操纵前提下，根据样品的 峰面积（或峰高），从尺度曲线上查出其响应含量.运用气相色谱可分 别.检测白酒中的甲醇含量，在雷同的操纵前提下，分别将等量的试样 和含甲醇的尺度样进行色谱剖析，由保存时光可肯定试样中是否含有 甲醇，比较试样和尺度样中甲醇峰的峰面积,可肯定试样中甲醇的含量.三. 仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪,氢火焰检测器（FID），色谱工作 站，毛细管柱，10此微量打针器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5 只，5mL吸量管1只.2. 试剂甲醇（色谱醇）,60%乙醇水溶液（不含
4、甲醇）.取1L进样无甲醇峰 即可.四. 试验步调1. 色谱柱的预备将内径为.长为30m,液膜厚的石英毛细管柱装配调试正常.2. 色谱操纵前提：检测器FID;进样口温度180C;检测器温度200C; 柱温50C.3. 甲醇尺度溶液的配制100mL容量瓶中装有少量60%的乙醇溶液，然后电子天平上精确 称量的色谱甲醇于此容量瓶中，最后用60%的乙醇溶液定容，此溶液 为5g/L的甲醇储备液.精确汲取尺度甲醇储备液,，5.0mL,分别置于5个25mL容量 瓶中，用60%乙醇稀释到刻度，混匀，分别得到，1.0 mg/mL的甲 醇尺度溶液系列,.4. GC-7900气相色谱运用办法（1）打开气体产生器，确认
5、净化器上各开关阀处于全开的地位（ON）, 等到氮气,氢气,空气的压力达到响应的值后（约30-40min），打开仪 器电源开关,进入D-7900工作站，设定进样口温度180C，检测器温度 200C，柱温50C.点开对应的检测器旌旗灯号通道（FID： 1通道）， 等仪器升温稳固.（2）焚烧：检讨检测器温度,等检测器温度达到设定值后,确认仪器 右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的地位.按 焚烧键，确认所运用的检测器火已点着（看是否有水蒸气产生和基线 是否有变更）.等基线程度后，依次进样剖析.（3）试验停止后,应该先将氢气产生器封闭,然后把柱箱温度设为30 度，把进样器和检测器封闭，降
6、温，等柱箱温度低于50C以下才干退出 软件，封闭仪器电源开关，封闭气体产生器.4. 尺度工作曲线的制造用微量打针器汲取1此各色谱级甲醇注入色谱仪,获得色谱图，以 保存时光作为对比定性,肯定甲醇色谱峰.在色谱工作站树立新办法（面积外标法），在肯定的色谱前提下， 依次由低到高分别用打针器精确取1L尺度运用液进行剖析，每个 浓度点用色谱仪剖析3次,测得它们的峰面积，成果以甲醇平均峰面 积为纵坐标Y,甲醇浓度为横坐标x,绘制尺度工作曲线,得到线性方程 和相干系数.5. 白酒样品中甲醇含量的测定在雷同色谱前提下，汲取1此白酒样品进行剖析,剖析成果由色谱工作站直接盘算得出.样品反复测定3次，取平均值，即可
7、得到白 酒样品中甲醇的含量.思虑题：1.为什么甲醇尺度溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲醇尺 度溶液还须要留意些什么？答：因为待测的为白酒，白酒里面含有乙醇,所认为了消除其他身 分，包管试验的精确性须要控制变量，则须要尺度溶液中也含有等量的 乙醇.配制甲醇溶液须要润洗移液管,读刻度时视线要与凹液面在一个程度 面上面，向容量瓶中参加60%乙醇水溶液时到最后1-2毫米时要用胶 头滴管逐滴参加.2外标法定量的特色是什么？外标法定量的重要误差起源有哪些？答：(1)将未知样品中某一物资的峰面积与该物资的尺度品的 峰面积直接比较进行定量.(2)待测样品中所含的测定物资含量过少，仪器无法剖析得到成果； 在参加物资到色谱仪中时,参加的体积没有控制好,参加的体积有误差.
