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1、大连凯飞化学股份有限公司第一菊酸乙酯、第一菊酸产品生产项目情况说明一、项目背景大连凯飞化学股份有限公司中试基地位于大连经济技术开发区东北大街488号，该基地总占地20,000m2，总建筑面积2840m2。目前该基地生产的主要产品为甲氰菊酸产品。该项目已于2007年6月通过大连市环保局验收审查。目前，根据产品市场需求变化情况，公司拟利用现有车间及设备生产第一菊酸乙酯和第一菊酸产品替代现有生产的甲氰菊酸产品。二、项目概况1. 主要产品及生产规模该企业各产品性质及生产规模详见表1。表1 产品性质统计表产品方案现有产品替代产品产品名称甲氰菊酸第一菊酸乙酯第一菊酸分子式C7H13COOHC9H15COO
2、EtC9H15COOH外观与性状白色针状结晶体无色透明液体白色晶体用途用于有机合成、制造杀虫剂等是合成拟除虫菊酯杀的中间体是合成拟除虫菊酯杀的中间体产量200t/a200t/a100t/a2. 原辅材料耗量该企业各产品生产过程中使用的主要原、辅材料及用量见表2。由表中数据可以看出，替代产品与现有产品相比，生产原料略有改变。3. 用水量及能耗情况根据建设单位提供，该企业各产品用水量及能耗情况详见表3。表3 主要能源消耗量序号能源现有产品替代产品1电70万Kw.h/a2蒸气700t/a3水1380t/a表2 主要原辅材料年用量统计表 序号原料名称规格年消耗量（t/a）现有产品替代产品甲氰菊酸第一菊
3、酸乙酯第一菊酸12，3-二甲基2-丁烯（简称甲基乙烯）98.0%176-22,5-二甲基-2,4-己二烯（简称八碳烯）98.0%-144843二氯乙烷98.0%6435.54甘氨酸乙酯盐酸盐98.0%3183041795亚硝酸钠96.0%1581721016盐酸2931%4642061217氢氧化钠98%1506033.38硫酸98%11.240.699铜粉99.5%0.810.660.3910阻聚剂工业级0.010.070.0411乙醇钠99.5%-5.612己烷99.5%-2.513合计-3. 生产设备及储存设施该企业替代产品大部分利用现有设备，新增生产设备及储存设施详见表4。表4 替代产
4、品新增主要生产设备明细表序号设备名称规格材质台数1反应釜3m3不锈钢22八碳烯计量罐1.5m3碳钢13八碳烯储罐10m3不锈钢2三、生产工艺1. 现有产品甲氰菊酸（1）合成路线H2SO4l 重氮化HClNH2CH2COOCH2CH3+NaNO2 N2CHCOOCH2CH3 +NaCl+2H2O铜粉阻聚剂l 环丙烷化N2CHCOOCH2CH3+ C(CH3)2C(CH3)2 C7H13COOCH2CH3+N2l 皂化C7H13COOCH2CH3+NaOH C7H13COONa+CH3CH2OHl 酸化C7H13COONa+HCl C7H13COOH+NaCl（2）工艺流程甘氨酸乙酯盐酸盐溶液和亚
5、硝酸钠水溶液在硫酸的催化作用下制备成重氮乙酯。2，3-二甲基2-丁烯和重氮乙酯在铜粉的催化作用下进行环丙烷化反应制得甲氰菊酸乙酯，同时放出氮气。甲氰菊酸乙酯经精馏精制，进行皂化、酸化最终制得甲氰菊酸。具体工艺流程详见图5。图4 甲氰菊酸生产工艺流程图2. 替代产品第一菊酸乙酯、第一菊酸（1）合成路线H2SO4l 重氮化HClNH2CH2COOCH2CH3+NaNO2 N2CHCOOCH2CH3 +NaCl+2H2O铜粉阻聚剂l 环丙烷化N2CHCOOCH2CH3+ C8H14 C9H15COOCH2CH3+N210%乙醇钠溶液l 转位C9H15COOCH2CH3 C9H15COOCH2CH3（
6、顺反比40/60） （顺反比10/90）l 皂化C9H15COOCH2CH3+NaOH C9H15COONa+CH3CH2OHl 酸化C9H15COONa+HCl C9H15COOH+NaCl（2）工艺流程甘氨酸乙酯盐酸盐溶液和亚硝酸钠水溶液在硫酸的催化作用下制备成重氮乙酯。2，3-二甲基2-丁烯和重氮乙酯在铜粉的催化作用下进行环丙烷化反应制得第一菊酸乙酯，同时放出氮气。第一菊酸乙酯经精馏精制，进行皂化、酸化最终制得第一菊酸。第一菊酸乙酯经转位，皂化、酸化、结晶等工艺技术即可制得不同顺反比的第一菊酸乙酯产品及第一菊酸产品。具体工艺流程详见图6。图5 第一菊酸乙酯及第一菊酸生产工艺流程图3. 小
7、结对比分析替代产品与现有产品的生产工艺流程，可以看出二者主要生产工艺流程雷同，替代产品生产过程中增加了“转位”工艺。四、污染防治措施1. 现有产品甲氰菊酸（1）生产废气本项目生产废气主要包括以下几个方面：环丙烷化过程中产生的废气主要成分为氮气，直接有组织排放；蒸馏过程中产生的废气主要污染因子为二氯乙烷、乙醇、己烷等有机物，经冷凝回收后，不凝气有组织排放。（2）废水生产过程中产生的工艺废水主要为重氮化、碱洗废水及酸化废水，废水中主要污染因子为氯化钠、有机物等，排入企业污水处理站经微电解处理达标后外排。（3）固体废物生产过程中产生的固体废物主要为蒸馏釜残，委托东泰废弃物处理有限公司进行无害化处理。
8、2. 替代产品第一菊酸乙酯、第一菊酸由工艺流程图可知，替代产品与现有产品相比，生产过程中仅增加了“转位”工艺，而“转位”工艺过程中无污染物排放，因此，替代产品的产物环节与现有产品相同，污染防治措施亦相同。五、污染物排放情况根据建设单位提供，各产品污染物排放情况详见表5。表5 本项目污染物排放总量统计 单位：t/a 污染物类型污染物名称现有产品替代产品大气污染物二氯乙烷-乙醇按达标排放累计值填报生产过程中生成的乙醇回收后（共沸蒸出）作为副产品外销了按达标排放累计值填报生产过程中生成的乙醇回收后（共沸蒸出）作为副产品外销了己烷-按达标排放累计值填报生产过程挥发损失及水相损失水污染物废水量12.2*2009.1*200COD45000ppm*20053000*200危险废物蒸馏、精馏釜残50.876.24
