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1、深圳大学材料学院本科生设计性实验报告硅灰石、氧化铝、钛酸钙等陶瓷材料制备实验报告-氧化铝陶瓷的微波烧结1、引言1.1氧化铝陶瓷材料的结构、性能及应用背景1.11氧化铝陶瓷材料的结构氧化铝陶瓷是一种以-Al2O3为主晶相的陶瓷材料，氧化铝含量一般在7599.9%之间，通常习惯以氧化铝的含量来分类。氧化铝的含量在75%左右称为“75瓷”，含量在85%左右称作“85瓷”，含量在99%左右称作“99瓷”。含量在99%以上的称作刚玉瓷或纯刚玉瓷。氧化铝有（刚玉型）、等11种变体，其中主要是、两种晶型，而且只有一种热力学稳定相，即氧化铝。而氧化铝是含碱的铝酸盐(R2O11Al2O3或RO6Al2O3)。它
2、们的结构各不相同。1.12氧化铝陶瓷材料的性能及应用背景（1）机械强度高：氧化铝烧结后的抗弯强度可达250MPa,热压产品可达500MPa。氧化铝的成分愈纯，强度愈高。强度在高温下可维持到900。利用氧化铝陶瓷的这一性质可以制成装置瓷和其他机械构件。（2）电阻率高，电绝缘性好：氧化铝的常温电阻率约为1015cm，绝缘强度15Kv/mm，利用其绝缘性和强度可制成各种基板、管座、火花塞和电路外壳等（3）硬度高： 莫氏硬度为9，加上优良的抗磨损性，所以广泛地用以制造刀具、磨轮、磨料、拉丝模、挤压模、轴承等。用A12O3陶瓷刀具加工汽车发动机和飞机零件时，可以以高的切削速度获得高的精度。（4）熔点高，
3、抗腐蚀：氧化铝的熔点为2050，能较好地抵抗一些熔融金属的侵蚀，可用作耐火材料、炉管，热电偶保护套等。（5）化学稳定性好： 许多复合的硫化物、磷化物、砷化物、碘化物、氧化物以及硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸不与A12O3作用。因此A12O3可制备人体关节、人工骨等生物陶瓷材料。（6）光学特性：氧化铝陶瓷可以制成用于高压纳灯的透明陶瓷灯管。透明氧化铝陶瓷的熔点高达2050，能在1600的环境里不受钠蒸气的腐蚀，而且可以通过95的光线。有了它，高压钠灯才在1960年诞生，并经过不断改进，得到了实际应用。此外，透明陶瓷还适用于制造其他新型灯具，如钾灯、铯灯、金属卤化物灯等。1.2本实验的实验目的及设计思路
4、1.21实验目的掌握特种陶瓷的制备工艺与原理；解陶瓷烧结原理；解陶瓷制备常用设备工作原理与操作方法。1.22设计思路完成一种特种陶瓷的制备全过程，包括粉末制备、成形、烧结及密度或孔隙率的测量、数据记录、设备操作，并写出实验报告。2、实验设计2.1瓷材料制备工艺步骤及原理（1）粉末的制备根据所要制备的特种陶瓷的成分，合成并制备出符合要求的陶瓷粉末。其过程主要包括：由陶瓷成分，选择合适的化工原料及成分配比，经球磨混合后在一定温度下煅烧，随后采用高能球磨方法制得陶瓷粉末。粉末原料的方法有铵明矾热解法、有机铝盐加水分解法、铝的水中放电分解法、铝的铵碳酸盐热分解法等。（2）陶瓷的造粒及成型造粒：陶瓷造粒
5、是将陶瓷粉体与塑性剂混合，然后通过造粒设备制出球形的颗粒。成型：氧化铝陶瓷成型的方法有许多种，依产品的形状、大小、复杂性与精度等要求选用合适的成型方式。最常用的方法有干压法成型、注浆成型、挤压成型、冷等静压法成型（CIP),注射成型、流延成型、热压成型与热等静压成型(HIP)以及近几年来新开发的压滤成型、凝胶注成型、固体自由成型制造技术等。（3）陶瓷的烧结采用空气中常压烧结方法。根据特种陶瓷的组元和成分，选择合适的烧结温度和烧结时间。烧结时，陶瓷素坯样品随炉升温和降温（在设备允许情况下，可在到温后入炉烧结并空气冷却）。采用烧结助剂无疑是一种比较好的烧结方法。为了考察并了解烧结温度和组元及成分对
6、致密化过程的影响，可以在制备陶瓷时，选择不同的烧结温度和成分，通过测定陶瓷密度或孔隙率，获得温度和成分与陶瓷密度的关系。2.2原料、仪器及设备（1）原料Al2O3，高岭土，CaCO3，镁盐MgCO3。配方：原料总质量为20gAl2O3 14g（70%）MgCO3 3.6g（18%）高岭土 1.2g（6%）CaCO3 1.2g（6%）（2）仪器：氧化铝坩埚、烧杯、勺子、玻璃棒、天平、网筛。（3）设备：压片机、星型球磨机、NJZ4-3型微波真空烧结炉、扫描电镜。2.3实验过程描述（1）原料原料为Al2O3，高岭土，CaCO3，镁盐MgCO3。（2）配比按Al2O3，高岭土， MgCO3，CaCO3
7、质量比称量，要求配制总重20g的陶瓷原料。（3）球磨混合和粉碎装入球磨罐中球磨，球磨工艺为：200（或250）rpm/1.0hr。（4）蒸干将带水的粉末经过加热搅拌蒸干。（5）选粒采用40，80目的网筛进行选粒（6）成型在压片机中干压成型，压制3片（15，厚度约5mm左右），成型压力为150MPa（可由压片直径计算所加压力），保压60秒。（7）烧结在高温炉中空气烧结，烧结工艺为：11001500/1hr，随炉升温，低于500出炉。（8）性能表征根据阿基米德浮力原理分别测量烧结制品的干重以及浮力重以计算其密度，以千分尺测量制品的径向尺寸以计算其尺寸收缩率，最后借助金相显微镜拍摄制品的光学显微图像
8、。2.4实验结果表征方法及其原理2.4.1 光学显微镜成像原理使用无限远光学系统的显微镜主要由物镜、管镜和目镜组成。标本经物镜和管镜放大后，形成放大倒立的实象；实象经目镜再次放大后，形成放大的虚象。2.4.2 阿基米德浮力原理阿基米德浮力原理是物理学中力学的一条基本原理：浸在液体（或气体）里的物体受到向上的浮力作用，浮力的大小等于被该物体排开的液体的重力。其公式可记为F浮=G排=液 g V排液。据此，在本实验中只需要测定烧结陶瓷试样的干重以及浮力重，便可经由 （陶瓷）= （干重 / 浮力重） （水）计算得到所需陶瓷试样的密度。3.实验结果3.1本人的实验结果（1）试样图片（2）实验数据测试对象
9、测试项目试样1试样2素坯的测试数据素坯径向尺寸/mm1010陶瓷的测试数据陶瓷径向尺寸/mm3.2 本组的实验结果序号75-175-275-375-470-170-270-370-4烧结前/cm1015101510151510烧结后/cm10.53512.79010.24513.39014.53010.390尺寸变化/cm0.535-2.2100.245-1.610-0.4700.390膨胀率/%5.35-14.7332.45-10.733-3.1333.9各组分配方：75-175-275-375-470-170-270-370-4Al2O375%75%75%75%70%70%70%70%Mg
10、CO315%10%10%5%18%12%12%6%高岭土5%5%10%10%6%6%12%12%CaCO35%10%5%10%6%12%6%12%3.3 实验曲线4.实验结论与分析制备陶瓷，首先原料粉末以适当方法进行造粒，然后在适当压力下压制成型，最后进行在合理温度下烧结。要获得高性能的陶瓷，必须制备出理想的粉末原料，然后制成具有最大体积密度的均质素坯，并进行合理烧结。以上是陶瓷制备的基本步骤，但每一步走骤控制不好都不能获得最佳结果。由于实验操作失误，导致样品损坏，无法测出烧结后样品的直径，无法算出伸缩率。由扫描电镜图片可看出，陶瓷粉体分布比较均匀，孔隙相对较小。5. 问答题（1） 如果陶瓷烧
11、结温度在1000C至1650C之间，应考虑用何种高温加热体和测温热电偶？常见的高温发热体有三种：硅钼棒、硅碳棒以及铬酸镧发热体。在氧化气氛下，三者的最高使用温度分别为：硅钼棒1800C、硅碳棒1450C和铬酸镧1750C。考虑到可接受的实验成本，应选用硅钼棒发热体加热。（2） 氧化铝陶瓷的晶体结构有几种？烧结氧化铝陶瓷应选择何种晶型，为什么？氧化铝陶瓷的晶体结构有12种，大致可分为三个类型：原子晶体型、离子晶体型和一种介于两者之间的混合型。氧化铝晶体类型由Al和O的空间排列方式决定。氧化铝陶瓷应选用原子晶体，原子晶体的氧化铝陶瓷耐酸耐碱，而普通离子晶体型的氧化铝则易溶于酸和碱。（3）稳定型氧化铝陶瓷粉体如何制备？使用溶胶-凝胶法，以异丙醇铝为前驱物，水为溶剂，硝酸为胶溶剂，用分散法制得了稳定透明的氧化铝溶胶。并用降液法制得了氧化铝凝胶浆料。经过预固化、固化、陈化、热处理等最终得到陶瓷粉末。指导教师意见：成绩评定标准：考核 事项实验态度实验预习实验技能实验报告解答问题规范操作实验探索能力考核比例10%10%30%15%15%10%10%成绩分数成绩评定： 指导教师签字： 年 月 日备注：1
