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1、试卷一一、填空题。（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（）
2、，（）方法提纯。8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾51）
3、卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5 H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（）3、薄层色谱可用于化合物纯度的
4、鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（）4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（）9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事
5、项。五、简答题。（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。试卷二一、填空题。（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140的物质时，应该使用（）。2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。3、在测定熔点时样品的熔点低于（）以下,可采用浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可采用热稳定性优良的（）为
6、浴液.4、液-液萃取是利用（）而达到分离,纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。6、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（），这主要是利用了（）的性质。7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。二、选择题。（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计
7、及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。A、100B、105C、110D、1155、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（）A、
8、增加重量B、增加pH C、便于分层D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）。A、未反应的正丁醇B、1丁烯C、正丁醚D、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（）。A、红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色10、金属钠不能用来除去（）中的微量水分。A、脂肪烃B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烃三、判断题。（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同
9、一水平线上。（）3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1请画出正丁醚合成的装置?2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操
10、作要领。五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在5560之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？一、填空题。1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压3、220、硅油4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚
11、9、通大气、关泵试卷三一、填空题。（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（）、（）和（）。2、温度计水银球（）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得 的熔点偏高，熔距（）。当热浴温度达到距熔点10-15时，加热要（），使温度每分钟上升（）。4、 在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（）及副产物（）和（）。第一次水洗是为了（）及（）。碱洗（）是 为了（）。第二次水洗是为了（）。 5、乙酰水杨酸即（），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（）与（）通
12、过酯化反应得到的。6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（）。二、选择题。（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、 进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4 B
13、、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（）。A、快B、慢C、不变D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（）来检查反应是否完全。A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸C、10%碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%8、正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正
14、丁醚B、正丁醇C、正丁醚D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（）。A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（）。A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。（每题1分，共10分）1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（）2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（）3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多或少对分离效果没有影响。（）
15、4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点。（）5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。（）6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（）7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（）8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（）9、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（）10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？4）重结晶的原理。五、简答题。（每题6分，共30分）1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？2、若加热太快，馏出液12滴s（每
