1#红土镍矿氯化离析及氨浸试验.doc

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1、1#红土镍矿氯化离析及氨浸试验为了将元石山1#红土镍矿中的镍、钴得以富集进而合理的开发利用。本次通过先对其进行氯化离析,然后氨浸试验。试验在选定氯化剂为CaCl2、还原剂为煤、离析温度900、时间90min、氨浸温度50、预浸30min后通氧浸出2h(氧气流量16l/h)的条件下,分别对物料的粒度、投料的方式、CaCl2和煤的用量、氨浸过程中的液固比以及浸出液的浓度(即CNH4:CCO2)对浸出率的影响进行了试验。现简单介绍如下:一、流程图1#红土镍矿 CaCl2 煤 破碎混匀焙烧水淬球磨氨浸液 渣二、实验过程1.物料的粒度对浸出率的影响在固定1#红土镍矿250.4g、煤的加入量为矿量的10%

2、、CaCl2的加入量为矿量的8%、浸出液浓度(即CNH4:CCO2)为65:45、液固比10:1的条件下实验结果见表(一):表(一)物料粒度 渣计镍浸出率(%)100目筛 71.01未筛 62.45由上表数据可以看出:物料的粒度对镍的浸出率有一定的影响,由于镍的氯化反应及生成氯化物的还原反应属于气固反应,参加反应的气相由固定料层的内部产生,因此料层的空隙即物料粒度对离析的效果有一定影响。过粗,镍的氯化反应慢且不完全,过细则烟尘夹带的物料量大,加大了后续收尘工作。综合考虑物料粒度以0.15mm为宜。2.煤加入量对浸出率的影响氯化离析需要在还原气氛中进行,煤在离析过程中起3种作用:作为生产金属镍所

3、需要的还原剂,进行离析时,煤提供了所需要的还原气氛,煤为金属镍的沉积长大提供了所需的活性表面积。因此试验所取的煤粒度不宜过粗也不宜过细,以0.40mm为宜。在固定1#红土镍矿300g(未筛)、CaCl2的加入量为矿量的8%、浸出液浓度(即CNH4:CCO2)为65:45、液固比3:1的条件下实验结果见表(二):表(二)煤的加入量(%) 渣计镍浸出率(%)5% 45.3610 62.6512 59.0615 61.85由上表可以看出:煤的加入量对镍的离析效果有一定的影响。过低还原气氛不够,镍的还原不完全;过高还原气氛太强,杂质的还原度增大,对浸出也不利,加入量以10%为宜。 3. CaCl2的加

4、入量对浸出率的影响 无论氯化过程是在动力学区或在扩散区内进行,氯化剂的加入量对氯化反应的速度均有重要的影响。在较高温度下,化学反应的速度很快,扩散环节成为影响反应速度的主要因素,氯化剂与矿中的水产生的HCl气体分压高,单位时间内扩散到单位面积物料的HCl气体增加,氯化物的生成速度加快,从而有利于氯化离析的进行。在固定1#红土镍矿300g(未筛)、煤的加入量为矿量的10%、浸出液浓度(即CNH4:CCO2)为65:45、液固比10:1的条件下实验结果见表(三):表(三)CaCl2加入量(%) 渣计镍浸出率(%)未加 60.345 73.758 62.45由上表可以看出:单纯的煤还原是不够的,Ca

5、Cl2的加入对镍的回收率有一定的影响,但加入量也不宜过高,过高对镍的浸出率的提高甚小,甚至生成的氯化物来不及还原被烟尘带走,降低回收率且对设备腐蚀较重。综合考虑CaCl2加入量为矿量的5%为宜。4.浸出液浓度(即CNH4/CCO2)对浸出率的影响在固定1#红土镍矿300(未筛)g、煤的加入量为矿量的10%、CaCl2为5%、液固比10:1的条件下实验结果见表(四): 表(四)CNH4/CCO2 渣计镍浸出率(%)60/45 71.0190/60 72.05由上表可以看出:浸出液浓度对浸出率的影响不是很大,由于焙砂中镍含量很少,液固比又较大,因此其浓度不是主要影响因素。从环保及经济效益考虑一般以

6、60:45为宜。5.液固比对浸出率的影响 在固定1#红土镍矿300g(未筛)、煤的加入量为矿量的10%、CaCl2的加入量为5%、浸出液浓度(即CNH4:CCO2)为60:45的条件下实验结果见表(五):表(五)液固比 渣计镍浸出率(%)3:1 71.7510:1 73.05由上表可以看出:液固比对镍的浸出率的影响较大,因此液固比以10:1为宜。6.投料方式对浸出率的影响通过对投料方式(即是否制球团以及进料时的温度开始升温放入还是待达到所需温度后放入)的考察,最后发现对浸出率的影响不是很明显。7、氨浸液加入方式对浸出率的影响在浸出时采用两种方式加入氨浸液,一种是一次性加入1000ml氨浸液进行

7、浸出试验,一种是先加600ml氨浸液进行氨浸,每半小时补充50ml相同浓度的氨浸液,直到反应结束,经比较,分次加入氨浸液浸出率较高,达74.22%。 三、综合试验结果综合上述试验结果,对元石山1#红土镍矿氯化离析的较合理的富集回收条件控制如下:焙烧温度900、焙烧时间180分钟、煤加入量约为矿量的10%、CaCl2加入量约为矿量的5%、物料粒度0.15mm、氨浸液浓度(即CNH4:CCO2)为60:45、液固比10:1,先加60%氨浸液,每半小时补充50ml相同浓度的氨浸液,直到反应结束。试验结果渣计镍浸出率可达75%左右。说明:由于试验条件的限制,相关知识的欠缺,上述试验重复性不理想,浸出率还未达到我们的理想值(80%以上),我们将继续查找学习有关技术资料,进一步试验,力争取得突破。

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