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1、 国家大学生创新性实验项目申报书项目名称：一种基于平面疏水域相互作用的新型分离材料制备、表征及应用学院： 化学化工学院 指导教师： 周小华，罗自萍 项目组成员： 刘雄 蔡汶伶 江国辉 冯冠男 项目名称一种基于平面疏水域相互作用的新型分离材料制备、表征及应用项目所属学科一级学科代码及名称二级学科代码及名称三级学科代码及名称530 530.21 530.214项目开展支撑平台学院化工系分离工程研究室、药学系微分析研究室，院分析测试中心项目组人数4人项目实施时间2010.1-2010.12项目所需经费3.23万项目组成员（含项目申请学生）姓 名学 号年级专业班联系电话签名刘雄20076935化工03
2、班13062395950 蔡汶伶20076933化工01班13072364902江国辉20076959化工01班15923231577冯冠男20076887化工03班13618265085主要指 导 教 师姓 名职 称学 院联系电话签名周小华教授化学化工学院13908301934罗志萍讲师化学化工学院13883219883注*：指支撑本项目开展的校、院级教学实验中心、科研实验室等，表中填写有关实验室名称，可以多个。 主要研究内容(限200字内)本项目拟以戊二醛交联的壳聚糖多孔微球为载体，研究首先以双环氧化合物将1，5-二羟基奈酚交联，制备1，5-二羟基奈酚修饰的交联壳聚糖微球的工艺条件及影响因
3、素；获得新型亲和分离材料-1，5-二羟基奈酚修饰的交联壳聚糖微球，对其进行结构、理化及功能性质的表征研究；利用1，5-二羟基奈酚修饰的交联壳聚糖微球的疏水域奈环，作为亲和分离天然植物药物-奈醌类的官能团，研究其亲和分离奈醌的分配系数、分离效率及最适工艺条件，开发出一种亲和分离奈醌类化合物的新方法。项目研究难点及创新点难点：实现双环氧化合物交联壳聚糖微球与1，5-二羟基奈酚的反应；创新点：一种基于平面疏水域相互作用实现亲和分离的新型材料；基于平面疏水域相互作用进行奈醌亲和分离的方法。一、项目组成员分工姓名主要项目研究内容刘雄主持及协调，参加制备交联壳聚糖微球及1，5-二羟基奈酚修饰的交联壳聚糖微
4、球实验蔡汶伶参加部分实验，负责制备交联壳聚糖微球及1，5-二羟基奈酚修饰的交联壳聚糖微球实验江国辉参加部分实验，负责制备1，5-二羟基奈酚修饰的交联壳聚糖微球实验及修饰微球表征冯冠男参加部分实验，负责亲和分离奈醌工艺条件实验二、立项背景和依据（包括研究目的、意义、国内外研究现状分析及评价）研究目的、意义拟研制一种基于平面疏水域相互作用实现亲和分离的新型材料-茅膏菜醌修饰的交联壳聚糖微球，对其进行理化及功能性质表征，实现对奈醌类天然药物的亲和分离。提出基于平面疏水域相互作用实现亲和分离的新观点，以丰富亲和分离的应用基础理论和实践；提供一种有明显应用潜力的亲和分离新型材料及相应分离工艺。国内外研究
5、现状分析及评价醌类化合物基本上具有-/不饱和酮结构的一大类中药活性物，广泛存在于许多重要中药，如决明子、何首乌、芦荟等中，其平面型的醌核上多具有OH、OCH3、CH3等基团或更长的烃类侧链，有止血、扩张冠状动脉、抗菌或抗癌活性，近年来受到重点关注，其分离纯化是中药现代化研究中的一个重点及热点领域。 目前，提取分离醌类化合物的主要方法是有机溶剂提取法，碱提取-酸沉淀法和水蒸气蒸馏法，而分离纯化分离醌类化合物则主要采用硅胶或氧化铝等层析、制备型高效液相色谱法及大孔吸附树脂法。硅胶或氧化铝等层析是常用的经典分离纯化方法，该法及液相色谱法均利用硅胶或氧化铝等原子表面作用力（范德华力、色散力等）的差异与
6、吸附质结合，从理论上讲，吸附质种类不同，与层析材料形成的作用力强弱不同，选择适宜的洗脱剂即可解吸附，获得纯化物。由于上述层析材料主要通过其表面的O、S、Al等单原子与吸附质结合，选择性差，要获得高纯度分离物要么需要对提取液进行多级预处理，要么进行多次层析，若经过多级预处理再层析，需使用多种化学试剂及分离工艺或设备，导致目标物收得率低，污染可能性较大；而多次层析则迅速导致层析材料的污染，降低其柱效及使用寿命，除产生大量废弃层析材料外，还可能产生大量洗脱杂质的废液，因此，两类方法的效率均低下且不利于节能减排和可持续发展；使用制备型高效液相色谱虽可一次性或的高纯分离物，但该法投资大，生产量却不大，也
7、需要经过多级预处理的提取液，因此主要用于需求量小的中药；吸附树脂是目前广泛采用的用于工业化分离纯化中药的分离材料，以吸附树脂进行分离纯化的优点是，树脂有一定的分离效率，由于合成的高分子机械强度、耐酸、耐碱、耐高温等性质良好，使用范围大，重复使用率高，因而成本明显低于硅胶或氧化铝等层析法及色谱法，目前已经逐步取代硅胶或氧化铝等层析法。虽然大孔吸附树脂的官能团较硅胶或氧化铝等层析法及色谱法有所改善，即由的O、S、Al等单原子与吸附质结合逐步改进为羟基、羰基、氨基、氰基等基团，近期也开始出现以吡啶基、苯基等为官能团的吸附树脂并显著改善了选择性，但是，在分离分子量较大且有特定结构的生物活性分子方面，效
8、果仍不理想。其关键的问题是较小的树脂官能团只能与分子量较大的吸附质形成非特异结合，导致吸附选择性不高；且人工合成大分子疏水性太强，导致邻近的生物分子变性。因此，研发有较大吸附官能团，可能与吸附质形成特异结合、有适宜亲水性的亲和吸附分离材料可丰富亲和分离的应用基础理论和实践，提高对生物物质的分离效率及产品质量，降低环境污染及生产成本，具有一定的理论价值和明显的应用潜力。三、主要研究内容和目标（包括研究方案和技术路线）醌类化合物大都具有-/不饱和酮结构，其广泛存在于许多重要中药，如决明子、何首乌、芦荟等中，其平面型的醌核上多具有OH、OCH3、CH3等基团或更长的烃类侧链，具有 苯、萘、蒽或菲的结
9、构奈醌类化合物大都具有疏水平面核心结构-奈环，当与吸附质邻近时，根据相似相容原理，结构相似度越大，与该类疏水平面核心结构形成的疏水域相互作用越大，因而可与其它吸附质实现亲和分离。奈酚类化合物如1，5-二羟基奈酚等侧链含有羟基，可进行醚化反应而实现与载体的接枝或交联，然后氧化成奈醌。由亲水天然高分子壳聚糖通过戊二醛交联氨基制备的新型载体交联壳聚糖多孔微球具有适宜的机械强度和稳定性、适宜的孔径和较大的比表面积，是一种性能优良的惰性支持材料，已经逐渐应用于制备固定化酶、亲和吸附树脂等。交联壳聚糖微球有大量游离羟基，与1，5-二羟基奈酚等侧链羟基一样，可进行醚化反应，因而，用双环氧化合物可实现对两者的
10、交联，制备出1，5-二羟基奈酚修饰的交联壳聚糖微球吸附性高分子。该微球表面及内部分布大量孔径，比表面积大，液体传递阻力小；用二环氧基团连接的1，5-二羟基奈酚，离吡喃糖环的距离为氨基的8-10倍，可完全消除糖环上其它基团的干扰；由于是单键连接，吸附官能团1，5-二羟基奈酚能以此半径转动，交换溶质的空间领域显著扩大；当醌类吸附质邻近时，根据相似相容原理，两者可形成最大区域结合，而与1，5-二羟基奈酚结构有显著差异的物质，与树脂结合位点区域小，即使先行吸附也会被结构更相似的醌类化合物代替，从而实现专一性的亲和分离纯化。研究内容1、以交联壳聚糖微球、1，5-二羟基萘酚为原料，缩水甘油醚为交联剂，1，
11、5-二羟基萘酚接枝率为考核指标，研究合成1，5-二羟基萘酚修饰交联壳聚糖微球的工艺条件，包括反应温度、pH、时间、交联剂及原料的摩尔比，在单因素实验的基础上进行正交优化实验，获得最佳合成工艺。合成1，5-二羟基萘酚修饰交联壳聚糖微球的化学反应式如下：2、1，5-二羟基萘酚修饰交联壳聚糖微球的理化表征主要以红外光谱定性表征交联形成的芳基醚键以1H-核磁共振和13C-核磁共振表征合成物的分子结构以X-衍射表征合成物的规整度以比表面积测定仪表征微球的吸附面积以扫描电镜表征其形貌、微孔平均直径以原子力显微镜表征萘醌与1，5-二羟基萘酚修饰交联壳聚糖微球的相互作用以1%稀酸和稀碱表征其溶解性及溶胀性3、
12、1，5-二羟基萘酚修饰交联壳聚糖微球亲和分离萘醌的研究包括分配系数（选择性），吸附容量，主要影响因素（包括pH、离子强度，结构类似物的影响等），洗脱液及洗脱条件等。应用研究，从紫草或胡桃中亲和分离萘醌的应用研究研究方案和技术路线 原料交联壳聚糖交联壳聚糖吸附树脂（研究工艺条件） | | 以核磁共振技术检测该树脂的骨架结构，；以XRD-6000型衍射仪分析该树脂的规整度；以ASAP2010型比表面及孔隙度分析仪分析其比表面积。 (4)考察交联壳聚糖微球接枝胡桃醌吸附树脂分离醌类化合物的工艺条件(如分配系数、交换容量、吸附平衡时间、洗脱剂及其浓度等)。研究目标(1)开发出一种基于分子构象特征的新型
13、分离材料；(2)实现醌类化合物专一分离纯化。四、研究计划和进度研究进度第一年，（1）相关实验装置的建立，研究液滴在具有温度梯度的振动表面上的运动，理解其影响机理。 （2）结合实验和CFD方法，分析在各种振动表面，液滴的动态接触角随振动频率、振动方式的变化，理解振动对液滴在表面运动的影响。第二年，设计间歇式微流控芯片，结合振动和温度、化学能梯度驱动液滴执行各种单元操作。五、预期提供的成果及形式预期提供的成果1、1，5-二羟基萘酚修饰交联壳聚糖微球样品及最佳制备工艺参数，微球的理化表征结果等；2、1，5-二羟基萘酚修饰交联壳聚糖微球亲和分离的紫草或胡桃萘醌样品及最佳制备工艺参数；3、发表SCI文章
14、1篇，CSCD文章1篇； 4、申请发明专利1项；5、将制备的该吸附树脂装柱成连续分离反应器，并与分步收集器、紫外分析仪、计算机等集成，装配成连续分萘醌类化合物的固液分离系统。 六、项目研究支撑条件化工系分离工程研究室拥有进行1，5-二羟基萘酚修饰交联壳聚糖微球合成的实验装置，拥有合成苯丙氨酸修饰交联壳聚糖微球、羟基脯氨酸修饰交联壳聚糖微球并亲和分离苯丙氨酸及羟基脯氨酸的成功经验，该研究室正在进行的接枝槲皮素交联壳聚糖微球亲和分离黄酮化合物课题进展顺利，也能提供必要经费保证本项目完成；药学系微分析实验室拥有进行中药有效成分进行分析测试的装备和成功经验；学院分析测试中心、数理学院及材料学院拥有进行微球理化表征的装备。七、项目经费概算资料费 1000；实验研究费用：包括药品费5000元；测试分析费（100元/次，100次）10000元；实验器材费：购买高压蠕动泵1台3600元；中压保温层析柱2只1200元；玻璃器皿及易损器件2000元；调研差旅费2000元；论文版面费，SCI 1篇2000元；CSCD 1篇1000元；发明专利代理费2500元/件；参加全国学术会议1次，2000元；共计32300元。八、其他 是否第一届重庆大学大学生科研训练计划立项项目 是
