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1、HPLC法测定紫参胶囊中芍药昔的含量HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量 min-1,检测波长：270nm。芍药苷在之间线性关系良好,r=0.9998；平均加样 回收率为98.9%, (n=5,RSD=0.8%)。该方法操作简单,别离效果好,重复性好, 可以用于紫参胶囊的质量控制。关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；HPLC紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制剂,由紫河车、太子参、白 芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成,具有温肾填精,双调阴阳的成效,用于绝经 期综合症,闭经,月经不调,不孕症等。芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分, 但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法。为控制产品质量,
2、保证疗效,我 们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法。Determination of Paeoniflorin in Zishen Capsules by HPLCCheng Shi-Yunl ,Hao Zi-Xin2(l.Anhui Provincial Institute for Food and Drug Control,hefei,230051 ;2.Anqing Institute for Drug Control,Anqing,Anhui) min-1.The detection wavelength was 230nm.The linear range was(r=0.9998)a
3、nd the average recovety was %( n=5,RSD=0.8%).The method is simple and sensitive with good separation efficiency .It can be used in the standard of Zishen Capsules.KEY WORDS HPLC;Zishen Capsules;paeoniflorin;determination1材料与仪器高效液相色谱仪,紫外检测器。芍药苷对照品中国药品生物制品检定所,批号：；紫参胶囊某医院提供； 甲醇、乙腊为色谱纯,重蒸水,其它试剂为分析纯。2方法与
4、结果2.1色谱条件X250mm,5u-min-1,检测波长：230nm,柱温：25；进样量：20ulo理论板数: 大于。别离度：。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品mg,置ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作 为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度, 摇匀,作为对照品溶液。2.2.2样品溶液的制备取本品20粒的内容物研细混匀,取约g,精密称取,置具塞锥形瓶中,精密参加 甲醇50ml,称定重量,超声处理功率250W,频率5kHz30分钟,放置至室温, 再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液即得。2.2.3阴性对照溶液的
5、制备取缺白芍的处方药,按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.3线性关系考察分别精密量取对照品溶液浓度4, 8, 12, 16, 20 ul注入液相色谱仪,按上 述色谱条件在230nm波长处测定,以进样量为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制 标准曲线,经回归处理,方程：结果说明,芍药苷进样量在范围内线性关系良好。2.4精密度考察精密吸取同一对照品溶液连续进样5次,每次20 u 1,测定峰面积,RSD为0.6%, 说明精密度良好。2.5重复性试验精密称取同一批号样品5份按供试液制备方法制备,依法测定。结果芍药苷 平均含量是mg - g-1,其RSD为1.2%,说明本品测定方法重复性良好。2.6稳定性
6、试验取同一供试品溶液分别在配制后0, 2, 4, 6, 8, 12, 24进样20 ul,测定峰面 积,RSD为1.6%,结果显示,供试品溶液在12小时内根本稳定。2.7阴性对照试验取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液,按本文条件各进样20ul,色谱图见 图1,在本文条件下,阴性对照无干扰。2.8加样回收率试验精密称取含量的同一批批号：,含量：mg-g-D的样品9份,分别精密参加 芍药苷对照品ml,按上述含量测定方法测定,结果见表1。表1加样回收率试验结果样品中含量 参加量 测得总量 回收率 平均回收率RSD(mg) (mg) (mg) (%)(%)(%)1.50312.9样品含量测定分别精密
7、吸取对照品溶液与供试品溶液各20 u 1,注入液相色谱仪,测定峰面积, 按外标法计算含量,结果3批样品批号：含量分别为mg-g-1o3讨论对供试品溶液提取条件进行了考察,分别采用甲醇50%甲醇作为溶剂,结果以 甲醇提取效果较好；另外对提取时间进行考察,结果发现超声提取30分钟即能 将芍药苷提取完全。对芍药苷甲醇液进行光谱扫描,在波长230nm处有最大吸收,根据2022年版药 典,本文选择测定波长为230nmo芍药苷的含量测定方法已有多篇文献报道,本文建立的方法具有样品处理简 单,本品含量测定理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于时,样品别离良好,重复 性好,阴性无干扰,加样回收率高,为完善质量标准提
8、供了方法和依据。1国家药典委员会.中国药典一部S.北京：化学工业出版社,2022：.2 顾海霞.高效液相色谱法测定孕康口服液中芍药苷的含量J.安徽医药, 2022, 12 11： 1051.3 李 红,胡 静.高效液相色谱法测定固本益肠胶囊中芍药苷的含量J.中国 药事,2022 , 212： 738.4 陈世虎,陈志成. HPLC法测定保胎无忧片中芍药苷的含量J.中成药,2022, 27 4： 470.5 王 玉,魏英勤,王 伟等.RP-HPLC法测定四物汤中芍药苷的含量J.中成 药,2022, 278： 910.6 孙景卫,丁吕成,贾善学.RP-HPLC法测定胃肠舒片中芍药苷的含量J.中 国药师,2022, 812： 1007.
