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1、简单分馏应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏，它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备能够将沸点相差仅1-2oC 的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。 一、基本原理 用分馏柱进行分馏，被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸气从圆底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸气上升至分馏柱中时，便和这些已经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸气本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸气平衡，结果在蒸气中的低沸点
2、成分又有所增加。这一新的蒸气在分馏柱内上升时，又被冷凝成液体，然后再与另一部分上升的蒸气进行热交换而沸腾。由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此，蒸气在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸气中低沸点的成分逐步提高。由此可见，在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱，就可以在分馏柱的顶部出来的蒸气，经冷凝后所得到的液体，可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。 二、简单分馏操作 1. 简单分馏装置 简单分馏装置如图37，它由烧瓶、分馏柱、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接液管、接受器等
3、组成。 分馏柱的种类较多。常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱又称韦氏（Vigreux）分馏柱。如图37，填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括：玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等各种形状的金属片或金属丝。它效率较高，适合于分离一些沸点差距较小的化合物。韦氏分馏柱结构简单，且较填充式粘附的液体少，缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低，适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物，则必须使用精密分馏装置。 安装操作与蒸馏类似，自下而上，由左向右。装置应处于同一平面，分馏柱要垂直台面。 2. 分馏操作 简单分馏操作和蒸馏大致相同，将待分馏的混合物放入圆底烧瓶中，加入沸石。柱的外围可用石棉布包住，这样可减少柱内热量的散发。选用合适的热浴进行加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入分馏柱。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每2-3秒1滴，这样可以得到比较好的分馏效果，待低沸点组分蒸完后，再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点迅速的上升。上述情况是假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。一般则有相当大的中间馏分。 2. 注意事项 （1） 分馏一定要缓慢进行，要控制好恒定的分馏速度。 （2） 要使有相当量的液体自柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。 （3） 必须尽量减少分馏柱的热量散失和波动。
