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1、实 验 报 告课程名称 物理化学实验 实验名称 蔗糖水解速率常数的测定 姓 名 学 号 专业班级 应化0902 实验日期 2011年 12 月 日 成绩 指导教师 一 实验目的及要求 1）了解旋光仪的简单结构原理和测定旋光物质旋光度的原理，正确掌握旋光仪的使用方法。 2）利用旋光仪测定蔗糖水解作用的速率常数。二 实验原理 根据实验确定反应A+BC的速度公式为 (1)式中a，b为表示A，B的起始浓度；x为时间t时，生成物的浓度；k为反应速率常数。这是一个二级反应。但若起始时两物质的浓度相差很远，ba，在反应过程中B的浓度减少很小，可视为常数，上式可写成 (2)此式为一级反应。把上式移项积分得 (
2、3)或 得 (4)蔗糖水解反应就是属于此类反应，其反应速率和蔗糖，水以及作为催化剂的氢离子浓度有关，水在这里作为溶剂，其量远大于蔗糖，可看作常数(对lOOg，20的蔗糖水溶液而言，含蔗糖为20342=006molL，含H20为8018=4.4molL，由上式反应知道，当006molL的蔗糖全部水解后，水的含量仍有4.34molL，所以相对而言水的量可看作不变)。所以此反应看作一级反应。当温度及氢离子浓度为定值时，反应速率常数为定值。蔗糖及其水解后的产物都具有旋光性，且它们的旋光能力不同，所以可以体系反应过程中旋光度的变化来度量反应的进程。 在实验中，把一定浓度的蔗糖溶液与一定浓度的盐酸溶液等体
3、积混合，用旋光仪测定旋光度随时间的变化关系，然后推算蔗糖的水解程度。因为蔗糖具有右旋光性，比旋光度，而水解产生的葡萄糖为右旋性物质，其比旋度为；果糖为左旋光性物质，其比旋度为。由于果糖的左旋性比较大，故反应进行时，右旋数值逐渐减小，最后变成左旋，因此蔗糖水解作用又称为转化作用。用旋光仪测得旋光度的大小与溶液中被测物质的旋光性，溶剂性质与光源波长，光源所经过的厚度，测定时温度等因素有关，当这些条件固定时，旋光度口与被测溶液的浓度呈直线关系，所以 (5) (6) (7)式中A反，A生为反应物与生成物的比例常数，a为反应物起始浓度也是水解结束生成物的浓度，x为t时生成物的浓度。由(5)，(6)，(7
4、)式得 (8)将式(8.88)代入(8.3)，则得 (9)将式(8.9)整理得 (10)以对t作图，由直线斜率求出速率常数k。这样只要测出蔗糖水解过程中不同时间的旋光度t，以及全部水解后的旋光度，速率常数k就可求得。 如果测出不同温度时的k值，利用Arrhenius公式求出反应在该温度范围内的平均活化能。三 仪器与药品 旋光仪及其附件1套，叉形反应管2只，恒温槽及其附件1套，停表1只，容量瓶(100mL)1只，(25mL)3只。移液管(25mL，胖肚)，移液管(25mL，刻度)1只，烧杯(S0mL)1只，洗瓶1只，洗耳球1个。蔗糖(化学纯)，盐酸1.8molL。四 实验步骤1）旋光仪的零点校正
5、 蒸馏水为非旋光物质，可以用来校正旋光仪的零点(即a=0时仪器对应的刻度)。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应有气泡存在。必须注意旋紧套盖时，一只手握住管上的金属鼓轮，另只一手旋套盖，不能用力太猛，以免压碎玻璃片。然后用吸滤纸将管 外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放人旋光仪的光路中。打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰，再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度a，重复测量数次，取其平均值。此平均值即为零点，用来校正仪器系统误差。 2）反应过程的旋光度测
6、定 洗净、烘干2支叉形反应管备用。 将恒温水浴调节到所需的反应温度(如25,30或35)。用移液管吸取20蔗糖溶液25mL放入叉形反应管一侧，再用另一支移液管吸取25mL4molL HCl溶液放入叉形反应管的另一侧，将叉形管置于298.2K的恒温槽中恒温，恒温大约十分钟后，将HCl溶液倒入蔗糖溶液中，同时记下时间，来回倒三、四次，使之均匀后，立即用少量反应液荡洗旋光管两次，然后将反应液装满旋光管，旋上套盖，放进已预先恒温的旋光仪内，测量各时间的旋光度。(注意：荡洗和装样只能用去一半左右的反应液。)要求在反应开始后23 min内测定第一个数据(约在5。左右)。在以后的15 min内，每间隔30S
7、测量一次。随后由于反应物浓度降低而使反应速率变慢，此时可将每次测量的时间间隔适当放宽，一直测量到反应时间为50min为止。在此期间，将剩余的另一半反应液置于5060的水浴内温热待用。3）的测量 将已在水浴内温热40min的反应液取出，冷至实验温度下测定旋光度。在1015 min内，读取57个数据，如在测量误差范围内，则取其平均值，即为值。 4）将恒温水浴和恒温箱的温度调高5，按上述步骤3和4再测量一套数据。 五 数据记录与处理 T=25 t/minat at-a lg(at-a ) 014.35 17.85 1.252 513.00 16.50 1.217 1012.10 15.60 1.19
8、3 1511.30 14.80 1.170 2010.50 14.00 1.146 259.60 13.10 1.117 309.00 12.50 1.097 358.35 11.85 1.074 407.70 11.20 1.049 457.10 10.60 1.025 506.50 10.00 1.000 555.95 9.450 0.9754 605.40 8.900 0.9494 654.90 8.400 0.9243 -3.5斜率为-0.0049 所以k=-0.0049*-2.303=0.0113min-1 T1/2 =ln2/k=61.34min-1 =14.50T=35t/min
9、at at-a lg(at-a ) 412.40 15.901.242 810.55 14.05 1.177 127.45 10.95 1.059 166.00 9.50 0.998 204.55 8.05 0.906 253.00 6.50 0.813 301.50 5.00 0.699 350.70 4.20 0.623 400.00 3.50 0.544 45-0.05 3.45 0.538 -3.5斜率为-0.0190 所以k=-0.0190*-2.303=0.0438min-1 T1/2=ln2/k=15.8min-1 =12.50 E=RT2*()=103500J*mol-1=103.5kJ*mol-1六 实验总结 1实验时在混合溶液时先恒温，混合后就开始计时.2 放玻片时不能有气泡。
