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1、实验 金属或合金中杂质元素的原子发射光谱定性分析一、实验目的1 学习原子发射光谱分析的基本原理和定性分析方法。2 掌握发射光谱分析方法的电极制作、摄谱、冲洗感光板等基本操作。3 掌握铁光谱比较法定性判别未知试样中所含杂质元素。4 学会正确使用摄谱仪和投影仪。二、实验原理各种元素的原子被激发后，因原子结构不同，可发射许多波长不同的特征光谱谱线，因此可根据特征光谱线是否出现，来确定某种元素是否存在。但在光谱定性分析中，不必检查所有谱线，而只需根据待测元素23条最后线或特征谱线组，即可判断该元素存在与否。所谓元素的最后线是指当试样中元素含量降低至最低可检出量时，仍能观察到的少数几条谱线。元素的最后线
2、往往也是该元素的最灵敏线。而特征线组往往是一些元素的双重线、三重线、四重线或五重线等，它们并不是最后线。例如，镁的最后线是285.2nm一条谱线，而最易于辨认的却是在277.6 278.2nm之间的五重线。此五重线由于不是最后线，在低含量时，在光谱中不能找到。但由于特征谱线组易于辨认，当试样中某些元素含量较高时，就不一定依靠其最后线，而只用它的特征谱线组就足以判断了。表1-1列出了各元素在228.0 460.0 nm范围内的重要分析线，供光谱定性分析时使用。但必须注意，判定某元素时，如果最后线不出现，而较次灵敏线反而出现，则可能是由其他元素谱线的干扰而引起的。事实上，由于试样中许多元素的谱线波
3、长相近，而摄谱仪及感光板的分辨率又有限，在记录到的试样光谱中，谱线会相互重叠，发生干扰。当需要确证某一元素的分析线是否受到干扰时，首先要判明干扰元素是否存在（检查干扰元素的最后线存在与否）。当一条分析线确实受到干扰时，可以根据别的分析线来确定该元素的存在与否。在光谱定性分析中，除了需要元素分析线表外，还需要一套与所用的摄谱仪具有相同色散率的元素标准光谱图。图1-1为波长范围在301.0312.4nm的元素标准光谱图。在该图下方，标有按已知波长顺序排列的标准铁线和波长标尺，图的上方是各元素在此波段范围内可能出现的分析线。在元素符号下方标有该元素谱线波长，在元素符号的右上角，标有灵敏度的强度级别。
4、灵敏度的强度一般分为10级，数字越大，表示灵敏度越高，通常可利用灵敏度的强度级别来估计元素含量（表1-2）和判别有无干扰存在。实验时用哈特曼（Hartman）光栏把试样和纯铁并列摄谱于感光板上，感光板经显影、定影、阴干后，置于光谱投影仪工作台上，并投影于投影屏，谱线被放大20倍，然后用元素标准光谱图进行对照比较，判定试样中有哪些元素存在，并通过其谱线强度级别，估计该元素的百分含量。若仅需了解某个或某个元素是否存在时，可先从表1-1中查出这些元素的分析线波长，再在光谱投影仪上与元素标准光谱图对照判断是否有指定元素存在。表1-1 各种元素的重要分析线元素分析线波长/nm元素分析线波长/nmAgAl
5、AsAuBBaBeBiCCaCdCeCrCsCuDyErEuFeGaClGeHfHgHoInFrKLaLiLuMgMnMo328.07300.27228.81242.80249.68455.40234.86306.77247.86393.37228.80429.67340.51425.44455.54324.75313.54326.48272.79248.33294.36301.01265.12263.87253.65342.54303.94322.08404.41333.75323.26261.54285.21257.61313.26338.29308.21234.98267.60249.7
6、7493.40313.04289.80396.85326.11413.77345.35427.48459.32327.40389.85259.94287.42303.91264.14365.02345.60325.61292.48404.72433.37(670.78)279.55259.37317.03394.40278.02313.11422.67340.37346.58428.97(852.11)302.06326.95277.34(766.49)280.27279.48396.15332.13(894.35)282.02(769.90)279.83NaNbNdNiOsPPbPdPrPt
7、RbReRhRuSbScSeSiSmSnSrTaTbTeThTiTlTmUVWYYbZnZr330.23313.08430.36305.08290.91253.40283.31340.46422.30265.95420.19346.05343.49343.67252.85335.37241.35251.61442.43284.00407.77268.51332.44238.33283.23308.80351.92286.92424.17318.34289.65324.23398.80330.26327.31330.30292.78341.48305.87253.57280.20342.1242
8、2.53306.47421.56345.19332.31349.89259.81424.68288.16428.08286.33421.55271.47322.00238.58283.73334.90276.79424.44318.90294.44437.49328.99330.29339.20(587.00)295.08255.32346.47339.69359.62287.79317.50460.73331.12253.07287.04337.28322.98318.54294.70334.50343.82(585.99)255.49349.62三、仪器与试剂（一）仪器WPG100型一米平
9、面光栅摄谱仪。光源：屑状、粒状、粉末状试样用交流电弧光源，棒状、块状金属试样用火花光源。电极：光谱纯石墨电极。感光板：天津紫外II型投影仪：8W型光谱投影仪（二）试剂显影液：按感光板附配方配制停影液：每升含冰醋酸溶液15 mL。定影液：F5酸性坚膜定影液。表1-2 定性分析结果的表示方法谱线强度级别含量/（估计范围）含量等级123456789101001010110.10.10.010.010.0010.001主大中小微痕四、实验步骤（一）摄谱1. 准备电极与试样（1）一对铁电极将棒状铁电极在砂轮上打磨成顶端带直径为2 mm的平面锥体，要求表面光滑、无氧化层。（2）一对黄铜电极处理方法同铁电极
10、。（3）四对光谱纯石墨电极将直径为6 mm的光谱纯石墨棒切成约40 mm长的小段，四支上电极用卷铅笔刀制成圆锥形，四支下电极在专用车具上制成孔穴内径为3.5 mm，深4 mm，壁厚1 mm凹形状。加工后的电极应直立在电极盒内。（4） 试样把屑状的低合金钢试样、丝状锡合金试样、铝粉（或镁粉）试样分别装入下电极孔穴中，试样应压紧并露出碳孔边缘。2. 装感光板 在暗室红灯下（勿直接光照感光板）取出感光板，找出其乳剂面（粗糙面）。如需裁制，将乳剂面朝下，放在洁净纸上，以金刚刀刻划玻璃面，然后上下对板。将裁好的感光板乳剂面朝下放入暗盒内，盖上后盖并拧紧后盖固定，装到摄谱仪上。3设置摄谱仪工作条件：狭缝5
11、m；中间光栏5mm；狭缝调焦、狭缝倾角、光栅转角置于仪器说明书规定数据。4安装电极 分别将电极插入电板架上调整电极间距（3 mm左右）。对光，点燃电弧，调节电极头成像在中间光栏两侧，光线均匀照明狭缝前的十字对中盖，电极安装完毕。5准备摄谱 选择适当光源；抽开暗盒挡板使感光板乳剂面对准光路；板移至合适高度；选择哈特曼光栏；拿掉狭缝前的对中盖，准备摄谱。6摄谱顺序（1）定性分析采用哈特曼光栏（即不移动感光板）摄谱A摄铁谱将哈特曼光栏置2，5，8处，控制电流5A左右，曝光约5秒钟。B摄试样光谱将哈特曼光栏置1处，控制电流6A左右，曝光30s，然后升高电流至810A，至试样烧完为止（弧焰呈紫色，电流下
12、降，发出吱吱声）。移动光栏在3（或4，6，7，9）位置依次增加曝光时间拍摄试样光谱。金属自电极试样用火花光源激发，曝光约23 min；石墨电极孔穴中粉末试样用交流电弧激发，应使试样烧完为止。注意观察电弧颜色变化，并随时调整电极间距。作好摄谱记录，包括感光板移动位置、光栏、试样、光源种类、电流大小及曝光时间等。C摄空碳棒光谱将哈特曼光栏置于4（或其它摄谱位置）处，取未装试样的一对光谱纯石墨电极，按试样摄谱条件进行摄谱，用以检查石墨纯度，认识氰的带状光谱并比较电弧与火花光谱。（用两种光源在不同光栏位置各摄一次）7暗室处理摄谱完毕后，推上挡板，取下暗盒，在暗室里用红色安全灯下取出感光板进行显影、停影
13、、定影、水洗，干燥、备用。（1）显影显影液按天津外II型感光板附方配制。1820时，显景46分。显影操作时先将适量的显影液倒入瓷盘，把感光板先在水中稍加润湿。然后，乳剂面向上浸没在显影液中，并轻轻晃动瓷盘，以克服局部浓度的不均匀。（2）停晃为了保护定影液，显影后的感光板可先在稀醋酸溶液（每升含冰醋酸15mL）中漂洗，或用清水漂洗，使显影停止。然后，浸入定影液中。停显操作也应在暗灯下进行。在1820时，漂洗1分左右。（3）定影用F5酸性坚膜定影液，204。将适量的定影液倒入另一瓷盘，乳剂面向上浸入其中。定影开始应在暗红灯下进行，15秒后可开白炽灯观察。新鲜配制的定影液约5分就能观察到乳剂通透（即感光板变得透明）。（4）水洗定影后的感光板需在室温的流水中淋洗15分以上。淋洗时，乳剂面向上，充分洗除残留的定影液。否则谱片在保存过程会发黄而损坏。（5）干燥谱片应在干净架上自然晾干。如果快速干燥，可在酒精中浸一下，再用冷风机吹干，乳剂面不宜用热风吹，30以上的温度会使乳剂软化起皱而损坏。显影、定影完毕后，随即把显影液和定影倒回储存瓶内。（二）识谱1将待观察的感
