《重金屬檢測方法總則.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《重金屬檢測方法總則.doc（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、http:/重金属检测方法总则中华民国89年1月3日（89）环署检字第00005号公告自中华民国89年4月3日起实施NIEA M103.00C中华民国九十一年三月五日 环署检字第0910014627号公告修正为NIEA M103.01C一、方法概要本方法总则叙述于各种不同基质中的重金属待测物分析检测之一般通则。本总则对整体分析程序中的采样与保存、样品消化或制备、及特定重金属成份的分析步骤等分别予以叙述。分析员需依据本总则中的各项步骤、及由待测样品所得到的信息，组合成一个适用的完整分析方法。本总则中叙述分析方法的一般选择原则、各分析方法的基本背景数据、及选择一整体的分析方法时，必须考虑的重点事项
2、。重金属检测之相关名词定义如下：（一）最佳浓度范围( Optimum concentration range )：以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时，需将显示器的尺度放大而予降低，使范围向下延伸；高于上限浓度时，需作线性校正。此浓度范围随仪器的灵敏度及所使用的操作条件不同而异。（二）灵敏度( Sensitivity )1. 原子吸收光谱法( Atomic Absorption, AA )：以能产生1 %吸光度之每公升溶液中所含金属的毫克数表示之。2.感应耦合电浆原子发射光谱法( Inductively Coupled Plasma, ICP )：以发射光的强度与浓度的函数关系，所建立的检
3、量线之斜率表示之。（三）方法侦测极限( Method detection limit, MDL )：于99 % 可信度，物质可被侦测并报告之大于0的最低浓度。方法侦测极限系将内含待测物的某特定基质的样品，经过样品制备的前处理步骤后，进行分析而得者。（四）总可回收金属( Total recoverable metals )：将未过滤的样品，以热的稀无机酸处理后，经分析所得之金属浓度。（五）溶解金属( Dissolved metals )：将样品以0.45m 滤膜过滤后，经分析所得之金属浓度。（六）悬浮金属( Suspended metals )：样品以0.45m 滤膜过滤后，滞留在滤膜上，经分析
4、所得之金属浓度。（七）总金属( Total metals )：样品依水溶液及萃取液中总金属之酸消化法、水溶液及萃取液之微波消化法、水溶液及萃液中总金属之酸消化法、油脂状样品之酸消化法、污泥、油泥及沉积物之微波消化法、及土质及生物体之微波消化法消化后，经分析所得之金属浓度。（八）仪器侦测极限( Instrument detection limit, IDL )：于金属待测物的测定波长，以试剂水重复测定7次所得讯号的3倍标准偏差之讯号值，所相当的待测物浓度。（九）干扰检查样品( Interference check sample, ICS )：含有已知浓度之干扰物及金属待测物的溶液，可用来检查背景
5、及元素间干扰的校正因子。（十）最初校正确认标准品( Initial calibration verification (ICV) standard )：用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。执行感应耦合电浆原子发射光谱法分析时，需针对分析时所使用的每一波长进行最初校正确认标准品分析。（十一）持续校正确认标准品( Continuing calibration verification, CCV )：用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少，必须于样品分析之前和样品分析完成后，各分析一次持续校正确认标准品，其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。
6、（十二）校正标准品( Calibration standard )：一系列已知浓度的待测物标准溶液，用来校正仪器(即制备检量线)。（十三）线性范围( Linear dynamic range )：检量线呈线性的浓度范围。（十四）方法空白( Method blank )：试剂水经由与样品相同制备程序者。（十五）校正空白( Calibration blank )：试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之酸液者。（十六）实验室品管标准品( Laboratory control standard )：于试剂水中添加已知浓度的金属待测物，并经过与样品相同的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收
7、率值。（十七）标准添加法( Method of standard addition, MSA )：标准添加法系针对未知样品，及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品，分别进行分析。参见原子吸收光谱法( NIEA M101.00T )之质量管理（七）节的说明。（十八）样品有效期限( Sample holding time )：于指定的保存和储存条件下，样品采集后至样品分析前的有效期间。二、适用范围本总则叙述各种不同基质样品之消化、处理及测试之方法，以提供重金属检测的参考依据。详细之处理步骤参考各特定的检测方法。三、干扰执行微量金属检测时，容器会导入正或负的偏差。经由容器接口的渗出或溶离产生的污
8、染，将造成正误差；另亦可能因吸附现象而降低待测物的浓度，而造成负误差。因此对样品采集和前处理步骤需特别注意。下述之清洗程序，足以降低因容器所导入的污染，不论是硼硅玻璃，聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)，或铁氟龙等材质容器皆同，先以清洁剂清洗，接着以自来水洗涤，接着以1:1硝酸淋洗，再以自来水冲洗，接着以1:1盐酸清洗，再以自来水冲洗，最后以试剂水洗净。(注1)四、设备（一）样品消化制备之设备：参见各特定检测方法中有关需用设备之规定。（二）原子吸收光谱仪：详见原子吸收光谱法设备之规定。（三）感应耦合电浆原子发射光谱仪：详见感应耦合电浆原子发射光谱法通则（NIEA M104.00T）设备之规定。（四
9、）分光光度计或其它类似之仪器：详见各特定检测方法中有关需用设备之规定。五、试剂（一）参见各特定检测方法中有关需用试剂的叙述。（二）试剂水：为避免蒸馏器或渗透膜污染，通常由自来水先经过初滤及去离子树脂处理，再经全套玻璃蒸馏器处理或逆渗透膜处理。试剂水之规格详如注2。各方法中所使用的试剂之毒性或致癌性尚未确认，但每一种化合物皆应被视为具有潜在健康危害性，因此，尽可能将暴露在各化合物的机会降至最低，实验室需将各方法中所使用的化合物，依劳工安全卫生及作业场所相关规定建立安全处理规范档案，供分析员使用，并提供物质安全数据表给每一相关的分析人员参考。有关实验室安全的其它参考数据，请参见参考数据(二)至(五
10、)。六、采样与保存（一）采样方法参考饮用水水质采样方法自来水系统采样（NIEA W101.51A）、地下水采样方法（NIEA W103.50B）、事业废弃物采样方法（NIEA R118.00B）。（二）样品保存方式详见各特定检测方法中叙述，样品有效期限、消化体积和建议的采样体积列在表中。七、步骤（一）样品消化制备重金属样品消化或制备的检测方法叙述如下：（注3）1.水中总可回收及溶解金属之酸消化法：使用火焰式原子吸收光谱仪( Direct-aspiration or Flame atomic absorption spectrometry, FLAA )、感应耦合电浆原子发射光谱仪( Induc
11、tively coupled argon plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES )或感应耦合电浆质谱仪( Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS )，进行地下水及地面水样品中总可回收及溶解金属之检测。需将未过滤或已过滤的样品，于稀盐酸和硝酸中先行加热处理后，再进行金属检测。2.水溶液及萃取液中总金属之酸消化法：使用FLAA、ICP-AES或ICP-MS，进行样品中总金属之检测。需将样品于硝酸中剧烈消化，再以盐酸稀释之。本方法适用于水溶液、废弃物萃取程序萃取液及移动程序萃取液的样
12、品处理。3.水溶液及萃取液之微波消化法：使用FLAA、石墨炉式原子吸收光谱法( Graphite-furnace atomic absorption spectrometry, GFAA )、ICP-AES或ICP-MS，进行水溶液样品、移动程序萃取液、含悬浮固体废弃物样品中总金属之检测。将硝酸（或混酸）加入于已盛装样品的铁氟龙（或其它适当材质）消化容器中，置入微波消化设备中进行加热消化后，再进行金属检测。4.水溶液及萃液中总金属之酸消化法：使用GFAA或ICP-MS，进行样品中总金属之检测。需将样品于硝酸中剧烈消化，再以硝酸稀释之。本方法适用于水溶液样品、废弃物萃取程序萃取液及移动程序萃取液
13、的检测。5.油脂状样品之酸消化法：使用FLAA、ICP-AES，进行废油、油状污泥、煤焦油、蜡、涂料、涂料污泥、及其它黏滞性的石油产物之检测。需将样品于硝酸、硫酸、盐酸及高锰酸钾中剧烈消化，再进行检测。6.油蜡样品之溶解法：使用FLAA、GFAA、ICP-AES，进行油状样品中溶解金属之检测。样品需先以有机溶剂溶解并稀释后，再进行分析。本方法适用于油状废弃物经萃取程序萃取后的有机萃取液及其它含高量油、油脂或蜡之样品的检测。7.污泥及沉积物之酸消化法：使用FLAA、ICP-AES或ICP-MS，进行样品中总金属之检测。需将样品于硝酸及过氧化氢中剧烈消化，再以硝酸或盐酸稀释之。本方法适用于土壤、污
14、泥和固体废弃物样品的检测。( NIEA R109.00C )8.污泥、油泥及沉积物之微波消化法：使用FLAA、GFAA、ICP-AES或ICP-MS，进行污泥、沈积物、土壤、和油状物中总金属的检测。将硝酸加入于已盛装具代表性样品的铁氟龙（或其它适当材质）消化容器中，置入微波消化设备中进行加热消化后，再进行金属检测。9.土壤及生物体之微波消化法：使用FLAA、CVAA、GFAA、ICP-AES及ICP-MS，进行含硅酸盐及有机基质的样品的检测，如：灰烬、生物体组织、油状物、油污染的土壤、沈积物、污泥及土壤。将硝酸和氢氟酸加入于已盛装具代表性样品的铁氟龙消化容器中，置入微波消化设备中进行加热消化后
15、，再进行金属检测。( NIEA S331.60B )10.土壤中六价铬之碱消化法：使用比色法来进行土壤中水溶性及非水溶性之六价铬化合物的检测。将样品在控制pH下，以碳酸钠和氢氧化钠进行加热消化，再以二苯基二氨比色法测定六价铬。11.煤灰（含飞灰、底灰）及炉渣之碱熔前处理：使用FLAA、CVAA、GFAA、ICP-AES及ICP-MS，进行含硅酸盐、微溶性磷酸盐、硫酸盐等难溶性化合物样品的检测。在适当材质之坩锅内，将适当的大量助熔剂（如Na2CO3、K2CO3等）加入样品中，并放入高温炉内加热至高温使之熔融，最后使用酸将熔融的样品溶解成水溶液，再进行金属检测。（二）重金属分析适用之重金属检测分析的方法为：感应耦合氩气电浆原子发射光谱法( ICP-AES )、感应耦合电浆质谱法( ICP-MS )、火焰式原子吸收光谱法( Direct-aspiration or FLAA )、石墨炉式原子吸收光谱法( GFAA )、氢化式原子吸收光谱法( Hydride-generat
