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1、室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告1. 方法依据室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法GB/T 18204.2-20142. 方法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，比 色定量。3. 仪器3.1大型气泡吸收管。3.2空气采样器：流量0 L/min-1 L/min。3.3具塞刻度吸管：10mL。3.4分光光度计。4. 试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。4.1吸收原液：1g/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。放冰箱中保存，可稳定 3d。4.2吸收液：量取吸收原液5 mL，加95 mL水，即为吸收液，使用前配制。4.3硫酸铁铵溶液，10
2、g/L:称取1g硫酸铁铵溶于0.1mol/L盐酸溶液中，并稀释至l00mL。4.4甲醛标准溶液：100 ug/mL，使用前稀释到1.00 u g/mL。5. 分析5.1样品采集5.1.1用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准，误差W5%。5.1.2将5 mL吸收液装入气泡吸收管，以0.5 L/min流量采样，采气体积10 L。5.1.3记录采样点的温度和大气压力。5.1.4室温下样品应在24 h内分析。5.2标准曲线的绘制取8只具塞刻度试管，分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL标准溶 液，加水至5mL再加入0.4mL硫酸铁铵溶液，放置15min，于
3、630nm波长测定吸光度，绘制 标准曲线。5.3样品测定将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL，按5.2的 操作步骤测定吸光度。下表为标准曲线的测定结果：序号12345678含量（ug ）00.200.400.600.801.001.502.00响应值（A ）00.0850.1710.2480.3370.4240.6230.828曲线方程：y=0.4139x+0.0032a= 0.0032r= 0.9998b= 0.41396讨论6.1适用范围：本方法适用于室内空气中甲醛浓度的测定。6.2测定范围：本方法最低检测质量为0.056共甲醛，当采样体积为10L时，测
4、量范围为 0.01mg/m30.15mg/m3。6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号（XL）所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值（XL）由下式规定：XL=Xb+ KSbL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个 选定的常数，一般K=3。与XL-Xb （即KsbL）相应的浓度或量即为检出限D.L。所以：D.L= XL-Xb/k=KSbL /k（k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值
5、0.0120.0110.0120.0100.0100.0120.0140.0140.0130.013序号11121314151617181920空白响应值0.0120.0130.0130.0120.0100.0120.0130.0140.0130.012标准偏差0.00125校准曲线斜率0.4139D.L=KSbi /k=0.0091 ug以取样10L计检出限0.001 mg/m3标准方法 检出限0.01 mg/m3是否达到要求是6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液甲醛（15001）在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.4139x+0.0032及 所测样品，见下表：测定次数12345
6、平均值标准偏 差SDRSD%最低点浓度（mg/L）0.0180.0200.0200.0190.0180.0190.00105.26曲线中点浓度mg/L）0.2110.2070.1970.2010.2090.2050.00582.84是否达到要求是6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品甲醛（204526），根据y=0.4139x+0.0032及所测样品结果，见下表:标准样品编号：GSB07-1179-2000 204526测定次数12345平均值标准偏 差SDRSD%相对误 差测定值0.8230.8500.8000.8300.8390.82840.01882.272.40标准样品值0.
7、809+0.045mg/L是否达到要求是6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下:加标物浓度：0.200 mg/L测定次数平均值回收率是否符合要求12345试样测定值0.0970.0930.0960.0980.0950.096加标试样测定结果 （mg/L）0.2880.2820.2840.2900.2860.28695.10是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格,5%之内为良好。2. 准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在90%-1%之间为合格；分析 方法无规定的，要求在90%-110%之间。3. 标准样品分析的相对误差10%之内。7结论：通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精 密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。方法确认人：日期:审核人：日期:
