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1、附录附录一 COD 的测定法本文中所用的 COD 测定均采用 CR3200 型消解炉（德国 WTW 公司生产）测 定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入水 和废水分析方法第三版补充篇。测定说明如下：1试剂1、浓硫酸（分析纯，比重 1.84） ;2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取105C110C烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.5101g溶于去离子水，置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论 COD 值为 1200mg / L。3、随机专用氧化剂氧化剂配方试剂K2Cr2O7 NH4MOO4KAISO4浓 h2so4蒸馏水用量176.
2、55g10g200mL800mL4、随机专用催化剂配方为：催化剂配方试剂Ag2SO4浓 h2so4用量27g2500mL5、掩蔽剂准确称取硫酸汞（分析纯）20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。2. 仪器及技术指标CR3200 型化学需氧量测定仪温控系统：165 C测试方法：催化CODcr快速法消解时间：10分钟抗氯干扰：开管ClW5000mg/L测定检出限：5mg/LCOD3. 标准曲线的绘制1 、 取随机附件反应管 6 只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫酸浸泡512小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下：加液量
3、（ML）00.10.51.02.03.0相应 COD 理论值 mg/L 04020040080012002、用纯水将各反应管依次补足至 3mL；3、每只试管内加入掩蔽剂12滴；4、每只试管内加入氧化剂 1mL；5、每只试管内加入催化剂5mL,如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀， 否则加热时会引起飞溅；6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165C，按enter键开始加热；7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。8、在 722s 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定， 将数据用最小二乘法回归
4、，绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程：COD = aXA+b；其中a、b值可由直线拟合求出。4. 样品的测定1、取水样（COD值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定）3mL, 其余步骤同标准曲线测定步骤（3）（8）。2、测定水样的吸光度，由标准曲线查出对应的COD值。附 1000 1原理800碱性酚和次氯酸;0400200 一录二爱vs酚盐自动氧化法测铵氮A=-297.76246,B=3620.92002 /盃与铵氮生成靛酚蓝，在一定范围内，颜色的深浅与溶液0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45ABS的铵氮浓度成正比，当加入亚硝基
5、铁氰酸钠时，可以增强靛酚篮的色度。2.试剂1. 次氯酸钠溶液 分别称取NaOH10gNa2HPO4 12H2O9. 43gNa3PO4 12H2O31.8g5.25%NaClO10mL溶于lOOOmL蒸馏水中，摇匀，用棕色试剂瓶在4C下保存，使用时温至室温。2. 酚溶液苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠lOOmg定容至lOOOmL，摇匀，用棕色试剂瓶在4C下保存，使用时温至室温。3. 掩蔽剂a. 40%酒石酸钾钠溶液：酒石酸钾钠40g，溶解于100mL蒸馏水中；b. 10%EDTA二钠盐溶液：EDTAlOg,溶解于100mL蒸馏水中；c. 巳以上两溶液等体积混合后加入ImL浓度为10mol / L的N
6、aOH，摇匀 后在室温下保存。4. (NH4)2SO4 标准溶液准确称取0.4717g在105C下烘干至恒重的(NH4)2SO4 (分析纯)，用1000mL 容量瓶定容后，移取5mL稀释至100mL得到23.585ug / mL(NH4)2SO4标准溶液。3. 标准曲线的测定1.移取(NH4)2SO4标准溶液如下，至50mL容量瓶中，加蒸馏水30mL左右；加入标准液(mL)OO.25O.51.O1.52.O2.53.O3.5NH4+-N mgO2.5O45.OO71O.O1515.O232O.O3O25.O383O.O4535.O532. 加入5mL酚溶液；3. 加入5mL次氯酸钠碱溶液;4.
7、 室温下显色 1 小时；5. 加入掩蔽剂1mL，用蒸馏水定容至50mL；6. 在入=625nm处测定吸光度：作吸光度A和NH4+-N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。4水样的测定取水样0.5mL（或根据需要取样稀释至测定范围内）加入50mL容量瓶中，其 余步骤同标准曲线测定法26,根据测得的吸光度A,通过标准曲线查得NH4+- N 浓度。附录三 亚硝酸氮测量方法1. 原理当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在pH2.02.5偶合，产生一种红紫色偶氮染 料,用来测量亚硝酸盐。当氮的浓度在 3180ugL 范围内或亚硝酸根离子浓度为 10600ugL 时，用一厘米厚的比色皿，在54
8、3波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法 非常灵敏。2. 干扰物质不能让氧化剂（如活性氯）与亚硝酸根同时存在，因为它们会相互反应。锑、 铋、铁（3价）、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应，测定步骤中对此干扰的 去除已有规定，当将溶液中和到 pH=7 时，上述金属离子生成氢氧化物沉淀， 然后用滤膜过滤分离。铜离子存在的时候，所得结果偏低，因为铜离子对重氮 化合物的分离过程有催化加速作用。由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮，故采样后亚硝酸盐 的测定应尽快进行。加入40mg / L HgCl2，并于4摄氏度保存，可使水样在12 天内防腐。任何情况下都不应用酸防腐。3. 试剂蒸馏水：如
9、果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问，应加入固体高锰酸 钾晶粒，用苛性碱进行对比，然后重新蒸馏。磺胺试剂：将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中，用蒸 馏水稀释到500mL。溶液可稳定几个月。N-（1-奈基）一二盐酸乙二胺：将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水。保存 于棕色瓶中，溶液可以保存一个月，但如在此之前呈现深棕色，应该重新配制新 鲜溶液。亚硝酸钠标准溶液储备液：将于105摄氏度干燥过的分析纯NaN020.1500g溶于少量蒸馏水 中。再加蒸馏水至1000mL。加1mL氯仿使溶液防腐，保存于阴凉处，该溶液可 稳定1个月。此溶液1mL含100ugN02-。工作液1：用蒸
10、馏水将100mL储备液稀释到1L。溶液应在临用前配制， 1mL该溶液含10ug N02-。工作液2：用蒸馏水将5mL工作液1稀释到500mL。溶液应在临用前配制, 1mL 该溶液含 0.01ug N02-。4. 标准曲线的绘制校准曲线的制作：在25mL比色管中加入0、0.1、0.2、0.43mL的亚硝 酸钠标准溶液(2)，用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL刻度，混匀，然后1mL 磺胺并混匀。让反应进行28分钟，再加入1mL N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺，混 匀，放置10min2h(不超过)，于543nm波长处，选用lcm比色皿测定吸光度。同时用蒸馏水进行空白实验，用空白实验所得液体作测定时
11、的参比液。作吸光度5.测定步骤j0.30_在25mL锥形瓶中；些，但用蒸馏水稀释到.TmL)9所取体积中亚硝酸盐含量应为0.2515ug。然后 按照上述步骤操作.0 10根据校准曲线来求出测定結果。作吸光度A和NO2-N浓度(mg)的对应 曲线，通过最小二乘法拟：放入待测水样(或将沉淀分离后的滤液，或取水体积少A=-0.03985,B=0.92444，-(O2 0.15 。 NO0.10合，I 可得到拟 合方程,1 1 -0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40附录四Absorbance氮的测定A和N02-N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法
12、拟合，可得到拟合方程。标准液(mL)00.10.20.40.81.21.82.53.0NO2N(ug)00.010.020.040.080.120.180.250.30大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含 量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊， 水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。 因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。1. 方法的选择总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物 (氨氮，亚硝酸盐 氮和硝酸盐氮)后，加和的办法；或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化物转 变为硝酸盐后，再以紫外
13、法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱 法进行测定。2. 概述1) 方法原理在60C以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2KHSO4 K+HSO4-HSO4H+SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。，在120C124C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中 的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝 酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度， 按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A22o j*A275从而计算总氮的含量。2) 方法的
14、适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为 0.05mg/L;测定上限为4 mg/L。3) 仪器(1) 紫外分光光度计。(2) 灭菌锅(压力为1.11. 3kg/cm2，相应温度为120124C)(3) (25m1)具塞玻璃磨口比色管。4) 试剂无氨水;20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，15g氢氧化钠，溶于无氨 水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。1+9 盐酸:掩蔽计；硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取0.7218g经110.5110C烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中，移至 1000mL 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100M g硝酸盐氮。加入2mL三氯甲烷为保护剂，至少可以稳定6个月。硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含 10M g硝酸盐氮。步骤1. 准曲线的绘制1) 分别吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00， 8.00mL 硝酸 钾标准使用 溶液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。2) 加入 5mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧 管塞，以防蹦出。(3)放入灭菌锅，升温至120124C开始计时，使
