基于QuEChERS的液相色谱.doc

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1、基于QuEChERS的液相色谱 - 串联质谱多残留农药分析光谱法的发展和实验室间验证一种高通量,QuEChERS(快速,简便,廉价,高效,耐用,安全)的样品制备和液相色谱 - 串联质谱(LC-MS/MS)分析方法在对191种农药在植被和水果样本的测定中已开发和验证。使用相同的LC色谱柱和MS / MS仪器和操作参数,这种方法在美国食品和药物管理局(FDA),国家葡萄研究中心(NRCG),印度,省和安大略省环境部(教育部)实验室进行了评估。方法验证结果表明,但190农药可以通过仪器检测限(IDL)在兆分之一(PPT)范围内的LC-MS/MS分析。基质依赖IDL的研究表明,由于无论是低离子化效率或

2、基体效应的发挥,这191种农药中的14个不能用这种方法分析。三个实验室使用四个复制的样本基质(N = 4时)测定方法回收率(R)和方法检测限(MDLS)。 R数据的 79来自加强研究范围从80到120,MDLS在十亿分之一范围内测定 94的MDLs范围从0.5到5 ppb十亿分之一。采用此方法产生样品的分析表明,两个多反应监测(MRM)的转换可能没有足够提供100的真正目标农药的正确识别,然而,从三个实验室获得的定量结果只有一个很好的匹配十亿分之一低水平的一些差异。 R数据加强研究主成分分析,结果显示,多数的R下降到80%R 80)的化合物的研究。不到10的191个化合物研究过的10或更高的短期RSD。 IDL的价值观为每一个目标的农药进行了测定低到每万亿美元的水平高部位,使用这种短期的稳定数据。使用类似的方法,价值观的MD - IDL(N = 8)也确

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