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1、表面工程基础实验指导书（试行本）冷培榆 编2003年12月实验一 表面处理显微组织观察一、 实验目的1. 熟悉常用表面处理工艺种类和基本原理2. 观察表面渗层和表面镀层的组织和结构二、概述材料表面工程是一门新兴学科，涉及许多领域，涵盖面和影响面非常广，几乎涉及社会生产、生活的各个方面。它对于机械产品的表面保护和表面强化，对于提高零件的使用寿命和可靠性，对于改善机械设备的性能、质量，增强产品的竞争能力，推动高新技术的发展，对于节约材料、节约能源等都具有重要意义。表面工程技术主要指表面改性技术，主要目的在于通过表面处理在不改变基体材料的成分、不削弱基体材料的强度的情况下，赋予材料表面以特殊的性能。
2、材料表面工程技术按工艺特点分为电镀、化学镀、热渗镀、气相沉积、表面热处理、形变强化、高能束表面改性等13个大类。电镀是一种用电化学方法在镀件表面上沉积金属覆层工艺，目的在于改善材料的外观，提高材料的各种物理化学性能，赋予表面特殊的耐蚀性、耐磨性、装饰性、焊接性及电、磁、光学性能等。它的特点是设备简单，操作易于控制，镀层材料广泛，成本较低，工业中广泛应用。常用的有镀镍、镀铜、镀银等。电刷镀是电镀的一种特殊形式，它不用镀槽，只需在不断供应电解液的条件下，用一支镀笔在工件表面上进行擦拭，从而获得电镀层。它的特点是技术设备简单，操作容易，镀层结合牢固，主要用于机械设备维修，改善零部件的表面理化性能。化
3、学镀，水溶液中金属离子按M2+2e M还原反应形成无外电源沉积。化学镀层具有良好的耐蚀性、耐磨性、钎焊性及其它特殊的电学或磁学等性能，广泛应用于电子、石油、化工、航空航天、核能、汽车、印刷、纺织、机械等工业中，可镀覆的金属和合金常用的是化学镀镍和化学镀铜。化学镀镍合金中最常用的是Ni-P和Ni-B合金，化学镀镍层具有高的强度和弹性模数，塑性较差，但可完全弯曲，而不破坏。Ni-P合金镀层，热处理后硬度可达1000HV100，Ni-B合金镀层热处理后最高硬度1200HV100，特殊处理硬度更高。同时具有良好的耐磨性、耐蚀性、结合力。化学镀铜，镀层为纯铜，广泛用于非导体材料表面金属化，作电镀的底层和
4、电子仪器的电磁屏蔽层等。复合镀是将固体微粒子加入镀液中与金属或合金共沉积，形成一种金属基的表面复合材料的过程。它能够提高镀层的耐磨性、减摩性，但耐蚀性较低。热喷涂是一种用专用设备把某种固体材料熔化并加速喷射到机件表面上，形成一特制薄层，以提高机件耐蚀、耐磨、耐高温等性能的新兴材料表面科学技术。物理气相沉积（PVD）包括蒸发镀膜、溅射镀膜、离子镀膜等多种，其中离子镀膜是在镀膜的同时，采用带能离子轰击基片表面和膜层的镀膜技术，如高速钢表面镀TiN，以提高耐磨性。高能束表面改性是近十几年来迅速发展起来的材料表面新技术，是材料科学的最新领域之一。激光相变获得的淬火层硬度高、变形小、耐磨性能好。激光表面
5、合金化就是把合金元素、陶瓷等粉末以一定方式添加到基体金属表面上，通过激光加热使其与基体表面共熔而混合，形成表面特种合金层，提高工件表面的耐磨、防腐等性能。激光表面熔覆是在金属基体表面上预涂一层金属、合金或陶瓷粉末，在进行激光重熔时，控制能量输入参数，使添加层熔化并使基体表面层微熔，从而得到一外加的熔覆层。它与激光表面合金化的区别是避免了熔化基体对添加层的稀释，可获得具有原来特性和功能的强化层。而目前最广泛应用的工件表面渗层是通过化学热处理来实现的。化学热处理是将钢件在含有活性元素的介质中加热一定时间，使合金元素渗入表面层或形成某种化合物的覆盖层，以提高钢件的强度、耐磨性、抗蚀性、疲劳抗力或接触
6、疲劳抗力等性能的工艺方法。常见的有表面渗碳、渗氮、碳氮共渗等。表面渗碳是将低碳钢（0.1-0.3%C）或低碳合金钢在渗碳介质中加热并保温使碳原子渗入表层，在保持心部高韧性的条件下获得高硬度的表面层，从而提高工件耐磨性和疲劳强度。常用的渗碳温度为900-950，表面层的碳浓度为0.8-1.2%，层深为0.5-2.0毫米。渗氮就是在一定温度下使活性氮原子渗入工件表面，以提高工件的硬度、耐磨性、疲劳强度及红硬性等的化学热处理工艺。常用的温度是450-600，渗氮层深度较薄（0.2-0.7毫米）。渗氮后无需进行任何处理，表面硬度600-1200HV，可保持到500。碳氮共渗是在一定温度下将碳、氮渗入工
7、件表层奥氏体中并以渗碳为主的化学热处理工艺。还有一类液体氮碳共渗，也称软氮化，它是在盐浴中同时渗入氮和碳，并以渗氮为主的化学热处理工艺。渗硼是将硼元素渗入工件表层的化学热处理工艺，它可获得极高的表面硬度（1500-2000HV）、耐磨性、红硬性（900-950）以及在盐酸、硫酸及碱中高的抗蚀性。三、实验内容及实验方法指导 观察下列显微样品，并画出组织示意图。序号表面处理工艺1表面渗碳2表面渗氮3碳氮共渗（软氮化）4表面渗硼5表面镀镍6表面镀铜7表面镀银8表面镀钛9表面复合镀铬（铜+铬）10表面镀锌11电刷镀（Ni Al2O3）12合金热喷涂（喷焊）13合金喷焊后表面熔化14激光热处理相变15激
8、光表面熔覆观察显微组织的基本步骤：1. 根据样品的表面处理工艺，结合学过的知识，分析可能的组织。2. 正确选择放大倍数3. 显微镜观察时要根据全面观察重点深入的原则，选择其中有代表性的区域进行重点观察，根据组织的形成特点和组织的特征画出示意图，注明处理工艺、放大倍数等。四、实验报告要求1. 实验目的、内容并画出各实验样品的组织示意图。每人任选八个画出组织示意图。2. 请说出今天所观察的样品中各种涂覆层的特殊功能。（提高硬度、提高耐磨性、提高防腐性能、增加美观装饰等）。3. 为什么同样镀金属有的可以用电镀、化学镀，而有的只能用离子镀？实验二 真空镀膜实验一、实验目的：1） 了解真空镀膜的原理2）
9、 初步掌握真空镀膜的全过程3） 观察镀膜后的样品二、概述：真空表面沉积技术起源于真空蒸发镀膜，它是在真空容器中，把蒸镀材料（金属或非金属）加热，当到达适当温度后，便有大量的原子或分子离开其表面进入气相，因为气压足够得低，这些原子或分子几乎不经碰撞地在空间内径直飞散，当到达表面温度相对较低的被镀工件表面时，凝结而形成薄膜。蒸发成膜系统如图1，主要部分有真空容器（提供蒸发所需的真空环境），蒸发源（为蒸镀材料的蒸发提供热量），基片（即被镀工件，在它上面形成蒸发料沉淀层），基片架（安装夹持基片）和加热器。蒸发成膜过程是由蒸发、蒸发材料粒子的迁移和沉积三个过程所组成。参与成膜作用的主要是蒸发材料、基片以
10、及气相环境的特性。镀膜时，加热蒸镀材料使材料以分子或原子的状态进入气相。在真空的条件下，金属或非金属材料的蒸发与在大气压条件下相比要容易得多，所要的沸腾蒸发温度大幅度下降，熔化蒸发过程大大缩短，蒸发效率提高。以金属铝为例，在一个大气压下，熔化温度为660，蒸发温度为2400，在1.3Pa压强下，蒸发温度为1217，在1.3mPa压强下，蒸发温度为847。蒸发材料分子进入气相，就在气相内自由运动，根据常温下空气分子的平均自由程公式=6.52 X 10-1/P,在P=10-2时，=65，即分子在两次碰撞之间，有约65米长的自由途径，比蒸发源到基片的距离大得多，大部分蒸发材料分子将不与真空室内剩余气
11、体分子相碰撞而径直飞到基片上去，只有少数粒子在迁移途中发生碰撞而改变运动的方向。原子或分子在向基片迁移过程中在工件表面沉积，形成薄膜。本实验真空蒸发镀膜属于PVD（物理气相沉积法）中的电阻加热蒸发。三、实验方法指导1. 实验内容及步骤O准备工作：圆形基片（）上放2片载玻片、1片不锈钢片；另一圆形基片（）上放1片载玻片、1片不锈钢片，再放一片前一次镀Cu的载玻片。O步骤：1)将基片放到钟罩基片架上去2)装钼舟，放Cu料3)抽真空4)蒸发镀膜5)将基片放到钟罩基片架上去6)装钼舟，放Al片7)抽真空8)蒸发镀膜O蒸发镀膜完后观察比较镀铜、镀铝、镀铜+铝载玻片及镀铜、镀铝不锈钢片的透光性及致密度。2
12、.实验所用设备及材料O设备： DMD-450光学多层镀膜机O被镀工件：载玻片4片，不锈钢片2片O蒸镀材料：纯铝料、纯铜料3.实验报告要求：1） 明确本次实验目的2） 阐述镀膜机蒸镀原理和过程（不是步骤）3） 为什么要在一定真空度下蒸发镀膜，室温行不行，为什么？4） Cu和Al同时镀，是一起镀上去，还是有先后？为什么？附录一一、设备介绍DMD-450光学多层镀膜机，带有聚焦式电子枪及两对电阻蒸发源，可蒸镀各种高低熔点的金属和氧化物材料，主要用于制备多层光学薄膜，广泛用于科研、生产及教学部门。镀膜室内尺寸450X520mm，真空度可达10-3Pa级，电阻蒸发有2对蒸发电极，每一对最大功率2.5Kw
13、，电压三种5、10、20V，对应电流为500、250、125A；电子束功率2.5Kw，加速电压15KV，束流170毫安，最小束斑5mm。真空系统使用机械蹦泵+扩散泵抽气。机械泵型号2XZ-8（2-双级泵，X-旋片泵，Z-直联泵，8-抽气速率8升/秒），抽气原理：机械真空泵中转子不断转动，空气吸入 压缩 排气，钟罩或系统内的空气被不断抽走，达到抽气目的，一般真空度达几个Pa。油扩散泵原理：扩散泵底部有油，加热后产生油蒸汽，经伞型喷嘴向下喷出，形成高速蒸汽流，与气体分子碰撞，使气体分子沿蒸汽流方向向下运动，在排气口外被前级泵带走，反复进行，泵抽气口气体压强降低，空气不断减少，达到抽气目的，一般至少
14、能抽气达到10-3Pa。真空系统见图21.电离规管 2.高真空蝶阀 3.挡油器4.油扩散泵 5.机械泵 6.低真空磁力阀7.储气桶 8.低真空三通阀 9.磁力充气阀10.热电偶 11.钟罩 12.针型阀 图2 真空系统图二、设备操作过程1）打开总电源2）升钟罩，放被镀工件，钼舟上放蒸发料3）降钟罩，开机械泵，抽钟罩至复合真空计上“5” 4）抽系统至复合真空计上“5” （旋钮1） 5）开扩散泵，通循环水6）40分钟后，先抽钟罩至复合真空计上“5” （旋钮2），再抽系统2分钟7）慢慢打开高阀8）复合真空计满刻度（即大于10）后，测量系统真空度（旋钮1）9）打开复合真空计高档测量部分“规管”，校准调节，发射调节，零点调节10）旋至“测量”和“10-2”档，读数1时，转换到10-311）转至“蒸发”档，打开工件旋转，加电流，200A以上可蒸发12）蒸发完后，关“蒸发”“规管”，旋钮由10-3转至“校准”13）关“高阀”，如不需再做转1714）放气，升钟罩，装料15）降钟罩，抽钟罩至“5”16）抽系统2-3分钟，打开高阀，重复8以后的步骤17）关掉扩散泵，防气，升钟罩，取工件18）降钟罩，抽钟罩19）半小时后，关机械泵20）1小时后关冷却水21）关电源二、电阻加热蒸发源电阻加热材料常使用钨、钼、钽等高熔点金属，按照蒸发材料的不同，可制成丝状、带状和板状，见图3，我们用的是钼舟。1
