混合溶剂分析

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1、现代材料表征技术课程设计课题：高温蒸煮凹版复合油墨（白色）的剖析分析内容：油墨混合溶剂的定性分析。混合溶剂组成成分：醋酸乙酯、醋酸 正丁酯、醋酸正丙酯、异丙醇、甲醇、乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯 分析目的：确定混合溶剂中各组分的含量分析方法：气相色谱法分析仪器：气相色谱仪分析方法介绍：用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两 类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液 色谱法。气相色谱法（gas chromatography简称GC）是色谱法的一 种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱， 用气体作流动相，就叫气相色谱。

2、气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附 剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱 两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气 液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱 柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固 定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2一6毫米。毛细管柱则 又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定 液直接涂在内径只有0.10.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上， 填充毛细管柱是近几年才发展起来的，

3、它是将某些多孔性固体颗粒装 入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.250.5毫米。在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱 为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为 0.250.18mm、0.180.15mm 或 0.150.125mm 经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的 内径为0.20或0.32mm。进样温度应高于柱温3050 C ;进样量般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化 检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100 C,以免水气凝结，

4、通常为250350 C。正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特 殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载 体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。分析方法步骤，以醋酸正丁酯为例。醋酸正丁酯，又称乙酸正丁酯。澄清味香的可燃性液体。相对密 度0. 8824,沸点126.3，凝固点一1VC。微溶于水，溶于乙 醇、乙醚、苯中。用于清漆、人造革、塑料的溶剂，也可用于医药、 塑料及香料工业等。由乙酸与正丁醇在硫酸存在下共热后，经蒸馏而制得。由于乙酸

5、正丁酯毒性小，在重视环保的今天，乙酸正丁酯 是甲苯等有毒溶剂的理想代替品，因此乙酸正丁酯的需求量大增。本 分析方法分离较好，峰形对称，所选内标物不受杂质干扰。本方法既 可用于中控检测也可用于分析成品乙酸正丁酯。1实验部分1. 1仪器与试剂气谱仪：北京分析仪器厂3400 FID检测器，另附CDMC - 4A数 据处理机；色谱柱：1. 5m长，内径2mm不锈钢柱，10%oV 101 涂于 180250 / Lm（6080 目）chromosorb HP 担体；标准品：乙酸 正丁酯99. 0%（分析纯）；内标物：正壬烷99. 0%（进口）；溶剂：乙醇（分析纯）。1. 2操作条件柱温：105C ;-化

6、温度：140C ；检测温度：150 C ；氮-气 15mL /min; 氢气 15mL /min;空气 150mL /min;灵敏度：9; 衰减：2;处理机衰减：3。1. 3色谱柱的制备(1) 固定液的涂渍(静置，自然干燥法)：准确称取056g0V 101 固定液于50mL烧杯中，加7g正己烷搅拌到OV - 101溶解完全。 再称取5gchromosorb HP担体倒人烧杯中，不用搅拌，静置6h以 上，担体即可干燥，备用。(2) 色谱柱的填充：将洗净，烘干的不锈钢柱的人端接一小漏斗， 出端塞人适量的玻璃棉，通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵， 从漏斗处分次加人柱填充物，同时，不断轻敲柱管，使填

7、充物均匀、 紧密地填满色谱柱管，停真空泵。在人端也塞一团玻璃棉，并适当 压紧，使填充物不移动。(3) 色谱柱的老化：将色谱柱的人端与气相色谱仪汽化室连接 好，出端暂不接检测室，分阶段升温到300 U，并在此温度下， 至少老化24h,降温后，将柱出与检测器连接好。1. 4测定步骤14.1内标液的配制首先称取内标正壬烷5 g左右准确至00002g)，于250mL容 量瓶中，以乙醇稀释至刻度。14.2标准溶液的配制准确称取标准品0lg左右准确至00002g）于称量瓶中，加入 内标液3mL，摇匀。14.3样品溶液的配制准确称取样品01g左右（根据样品含量，确定称样多少）于称量 瓶中，加入内标液3mL，

8、摇匀。14.4测定步骤在上述强作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准样液，进 样量为04vL,待相邻两针重复面积在10%范围变化，则按标样、 样品、标样的顺序进行测定如图1）1.乙醇（0 59min） 2.乙酸正丁酯（2. 52min） 3.正壬烷（4. 44min） 图 1 乙酸正丁酯标准色谱图15 计算定量校正因子的计算，直接由数据处理机计算，其公式如下：式中：Wp为标准纯品质量，g;wi为内标质量，g；Ap为标准纯品峰面积，mm ;Ai为内标峰面积，mm ;P 为标准品纯度， 。其样品的含量为：含量=f X普:鲁x 100%式中：Wi为内标质量，g;WS为样品质量，g;Ai为内标峰面积

9、，mm ；As为样品峰面积，mm。2 讨论21 线性关系的测定分别配制 5 个乙酸正丁酯与内标物不同质量比的溶液进行测定，然后以质量比(W /Wi)为横坐标，峰面积比(AP/Ai)为纵坐标，绘制 标准曲线。线性良好，线性回归方程式为 Y =00 1 1 4 5+05631X 相关系数为 09997。22 方法准确度实验准确称取乙酸正丁酯标准品，加入已知含量的样品中，在稳定的 条件下测定其含量，并计算回收率，测得平均回收率为 9988 。23 方法的精密度实验在要求的色谱条件下，对同一样品进行多次重复测定，计算标准 偏差为 034，变异系数为 035 。24 色谱条件的选择在研究过程中，选择了弱极性、中等极性及强极性的各种色谱柱， 其中弱极性的ov - 101对乙酸正丁酯样品分离较好，高、低沸点的 杂质均能与主成分分离完全，且峰形尖锐、对称。以正壬烷为内标物 保留时间合适，分离效果好，与样品中所有色谱峰不重合干扰，而且 具有很好的线性关系。选择乙醇作溶剂，乙醇能很好的溶解样品及内 标物，且乙醇在此色谱条件下没有与样品、内标物相干扰的杂质。 分析结论：在混合溶剂已知不同情况组成成分的条件下，通过上述方法，分 别配置不同的标准液，对不同试样的组成成分进行定性分析。达到对 混合溶剂的进-步分析。