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1、X射线残余应力测定一、材料中内应力的分类 1、引言 当产生应力的因素不存在时(如外力去除、温度已均匀、相变结束等)，由于材料内部不均匀塑性变形(包括由温度及相变等引起的不均匀体积变化)，致使材料内部依然存在并且自身保持平衡的弹性应力称为残余应力，或内应力。一方面，残余应力可能对材料疲劳强度及尺寸稳定性等均成不利的影响。 另一方面，为了改善材料的表层性能(如提高疲劳强度)，有时要在材料表面还要引入压应力(如表面喷丸)。当多晶材料中存在内应力时，必然还存在内应变与之对应，导致其内部结构(原子间相对位置)发生变化。 从而在X射线衍射谱线上有所反映，通过分析这些衍射信息，就可以实现内应力的测量。2、内
2、应力的分类 材料中内应力可分为三大类。 第I类应力，应力的平衡范围为宏观尺寸， 一般是引起X射线谱线位移。第II类内应力，应力的平衡范围为晶粒尺寸，一般是造成衍射谱线展宽。 第III类应力，应力的平衡范围为单位晶胞，一般是导致衍射强度下降。由于第I类内应力的作用与平衡范围较大，属于远程内应力，应力释放后必然要造成材料宏观尺寸的改变。 第II类及第III类应力的作用与平衡范围较小，属于短程内应力，应力释放后不会造成材料宏观尺寸的改变。在通常情况下，这三类应力共存与材料的内部。 因此其X射线衍射谱线会同时发生位移、宽化及强度降低的效应。A、第I类内应力 材料中第I类内应力属于宏观应力，其作用与平衡
3、范围为宏观尺寸，此范围包含了无数个小晶粒。在X射线辐照区域内，各小晶粒所承受内应力差别不大，但不同取向晶粒中同族晶面间距则存在一定差异。当材料中存在单向拉应力时，平行于应力方向的(hkl)晶面间距收缩减小(衍射角增大)，同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小)，其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。当材料中存在压应力时，其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。 材料中宏观应力越大，不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显，这是测量宏观应力的理论基础。 上述规律适用于单向应力、平面应力以及三维应力的情况。B、第II类内应力 第II内应力是一种微观应力，其作用与平衡范围为晶粒尺寸
4、数量级。 在X射线的辐照区域内，有的晶粒受拉应力，有的则受压应力。不同取向晶粒中同族晶面间距差异不大。各晶粒的同族(hkl)晶面具有一系列不同的晶面间距 dhkld值。 因此，在材料X射线衍射信息中，不同晶粒对应的同族晶面衍射谱线位置将彼此有所偏移。各晶粒衍射线将合成一个在 2hkl2 范围内的宽化衍射谱线。材料中第II类内应力(应变)越大，则X射线衍射谱线的宽度越大，据此来测量这类应力(应变)的大小。必须指出的是，多相材料中的相间应力，从应力的作用与平衡范围上讲，应属于第II类应力的范畴。 然而，不同物相的衍射谱线互不重合，不但造成宽化效应，而且可能导致各物相的衍射谱线发生位移。 因此，其X
5、射线衍射效应与宏观应力相类似，故又称为伪宏观应力，可利用宏观应力测量方法来评定这类应力。C、第III类内应力 材料中第III类内应力也是一种微观应力，其作用与平衡范围为晶胞尺寸数量级，是原子之间的相互作用应力，例如晶体缺陷周围的应力场等。 根据衍射强度理论，当X射线照射到理想晶体材料上时，被周期性排列的原子所散射，各散射波的干涉作用，使得空间某方向上的散射波互相叠加，从而观测到很强的衍射线。在第III类内应力的作用下，由于部分原子偏离其初始的平衡位置，破坏了晶体中原子的周期性排列，造成了各原子X射线散射波周相差的发生改变，散射波叠加值即衍射强度要比理想点阵的小。 这类内应力越大，则各原子偏离其
6、平衡位置的距离越大，材料的X射线衍射强度越低。 由于该问题比较复杂，目前尚没有一种成熟方法，来准确测量材料中的第III类内应力。二、宏观平面应力测定 1、测定原理 由于X射线穿透深度较浅(约10m)，材料表面应力通常表现为二维应力状态，法线方向的应力(z)为零。图中及为空间任意方向OP的两个方位角，为材料沿OP方向的弹性应变，x及y 分别为x及y方向正应力。根据弹性力学的理论，应变 可表示为式中E及分别是材料的弹性模量及泊松比。如果X射线沿PO方向入射，则 还可表示为垂直于该方向(hkl)晶面间距改变量，根据布拉格方程，这个应变为式中d0及20分别是材料无应力状态下(hkl)晶面间距及衍射角。
7、2、测量方法 根据平面与测角仪2扫描平面的几何关系，可分为同倾法与侧倾法两种测量方式。 同倾法的衍射几何特点，是平面与测角仪2扫描平面重合。 同倾法中设定角的方法有两种，即固定0法和固定法。A、同倾法 同倾法的衍射几何特点 ，是 平面与测角仪2 扫描平面重合。同倾法中设定角的方法有两种，即固定0法和固定法。 同倾固定0法要点是，在每次探测扫描接收反射X射线的过程中，入射角0保持不变，故称之为固定0法。选择一系列不同的入射线与试样表面法线之夹角0来进行应力测量工作。根据其几何特点不难看出，此方法的与0之间关系为同倾固定 法的要点是，在每次扫描过程中衍射面法线固定在特定角方向上，即保持不变，故称为
8、固定法。测量时X光管与探测器等速相向(或相反)而行，每个接收反射X光时刻，相当于固定晶面法线的入射角与反射角相等。通过选择一系列衍射晶面法线与试样表面法线之间夹角，来进行应力测量工作。同倾固定法的角设置要受到下列条件限制B、侧倾法 侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪2扫描平面垂直，如图所示。3、试样要求 为了真实且准确地测量材料中的内应力，必须高度重视被测材料组织结构、表面处理和测点位置设定等，相关注意事项如下。A、材料组织结构 常规的X射线应力测量，只是对无粗晶和无织构的材料才有效，否则会给测量工作带来一定难度。 对于非理想组织结构的材料，必须采用特殊的方法或手段来进行测试，但某些问题迄今未
9、获得较为圆满的解决。如果晶粒粗大，各晶面族对应的德拜环则不连续，当探测器横扫过各个衍射环时，所测得衍射强度或大或小，衍射峰强度波动很大，依据这些衍射峰测得的应力值是不准确的。 为使德拜环连续，获得满意的衍射峰形，必须增加参与衍射的晶粒数目。 为此，对粗晶材料一般采用回摆法进行应力测量。目前的大多数衍射仪或应力仪，都具备回摆法的功能。材料中织构，主要影响应力测量2与 sin2的线性关系，影响机制有两种观点：一种观点认为，2与sin2的非线性，是由于在形成织构过程中的不均匀塑性变形所致； 另一观点则认为，这种非线性与材料中各向异性有关，不同方位即角的同族晶面具有不同的应力常数K值，从而影响到2与
10、sin2的线性关系。由于理论认识上的局限，使得织构材料X射线应力测量技术一直未获得重大突破。 目前唯一没有先决条件并具有一定实用意义的方法是，测量高指数的衍射晶面。 选择高指数晶面，增加了所采集晶粒群的晶粒数目，从而增加了平均化的作用，削弱了择优取向的影响。 这种方法的缺点是，对于钢材必须采用波长很短的Mo-K线，而且要滤去多余的荧光辐射，所获得的衍射峰强度不高等。B、表面处理 对于钢材试样，X射线只能穿透微米至十几微米的深度，测量结果实际是这个深度范围的平均应力，试样表面状态对测试结果有直接的影响。要求试样表面必须光滑，没有污垢、油膜及厚氧化层等。 特别提醒，由于机加工而在材料表面产生的附加
11、应力层最大可达100m，因此需要对试样表面进行预处理。 预处理的方法，是利用电化学或化学腐蚀等手段，去除表面存在附加应力层的材料。如果实验目的就是为了测量机加工、喷丸、表面处理等工艺之后的表面应力，则不需要上述预处理过程，必须小心保护待测试样的原始表面，不能进行任何磕碰、加工、电化学或化学腐蚀等影响表面应力的操作。 为测定应力沿层深的分布，可用电解腐蚀的方法进行逐层剥离，然后进行应力测量。 或者先用机械法快速剥层至一定深度，再用电解腐蚀法去除机械附加应力层。C、测点位置设定 对于一个实际试样，应根据应力分析的要求，结合试样的加工工艺、几何形状、工作状态等综合考虑，确定测点的分布和待测应力的方向
12、。校准试样位置和方向的原则为：(a)测点位置应落在测角仪的回转中心上；(b)待测应力方向应处于平面以内；(c)测角仪=0o位置的入射光与衍射光之中线应与待测点表面垂直。4、测量参数 在常规X射线衍射分析中，选择正确的测量参数，目的是获得完整且光滑的衍射谱线。 而对于X射线应力测量，除满足以上要求外，还必须考虑诸如角设置、辐射波长、衍射晶面以及应力常数等因素的影响。A、角设置 如果被测材料无明显织构，并且衍射效应良好，衍射计数强度较高，在每一个角下只设置两个角即可，例如较为典型的0o45o法，这样在确保一定测量精度的前提下，可以提高测量的速度，节省仪器的使用资源。 一般情况是，在每个角下，角设置
13、越多则应力测量精度就越高。 对于多角情况的应力测试，角间隔划分原则是尽量确保各个sin2值为等间隔，例如角可设置为0o、24o、35o及45o，这是一种较为典型的角系列。B、辐射波长与衍射晶面 为减小测量误差，在应力测试过程中尽可能选择高角衍射，而实现高角衍射的途径则是选择合适辐射波长及衍射晶面。 由于X射线应力常数K与cot0值成正比，而待测应力又与应力常数成正比，因此布拉格角0越大则K越小，应力的测量误差就越小。 此外，选则高角衍射还可以有效减小仪器的机械调整误差等。对于特定的辐射波长即靶材类型，结合具体情况综合考虑，选择出合适衍射晶面，尽量使衍射峰出现在高角区。 而对于特定的晶面，波长改
14、变时衍射角也必然变化，通过选择合适波长即靶材可以将该晶面的衍射峰出现在高角区。 此外，辐射波长还影响穿透深度，波长越短则穿透深度越大，参与衍射的晶粒就越多。 对于某些特殊测试对象，有时要使用不同波长的辐射线。C、应力常数 晶体中普遍存在各向异性，不同晶向具有不同弹性模量，如果利用平均弹性模量来求解X射线应力常数，势必会产生一定误差。 对已知材料进行应力测定时，可通过查表获取待测晶面的应力常数。 对于未知材料，只能通过实验方法测量其应力常数。5、数据处理方法 采集到良好的原始衍射数据后，还必须经过一定的数据处理及计算，最终才能获得可靠的应力数值。 数据处理包括：衍射峰形处理、确定衍射峰位、应力计算及误差分析等内容。 目前计算机已十分普及，许多复杂数学计算都变得容易，给数据处理工作带来方便。A、衍射峰形处理对原始衍射谱线进行峰形处理，例如扣除背底强度、强度校正和K双线分离等，以得到良好的衍射峰形，有利于提高衍射峰的定峰精度。 必须指出，当衍射峰前后背底强度接近时(尤其侧倾测量方式)，不必进行强度校正。 当谱线K双线完全重合时，即使衍射峰
