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1、学 号： 题目类型： 论文 (设计、论文、报告)桂林理工大学GUILIN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY本科毕业设计(论文)题目： 基于CdTe量子点荧光探针测定土霉素的研究 学 院： 化学与生物工程学院 专业(方向)： 年 月 日毕业设计（论文）独创性声明本人声明所呈交的设计（论文）是我个人在指导教师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了设计（论文）中特别加以标注和致谢的地方外，设计（论文）中不包含其他人或集体已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得桂林理工大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。对设计（论文）的研究成果做出贡献的个人和集体，均已作了明确
2、的标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。设计（论文）作者签名： 日期： 年 月 日桂林理工大学设计（论文）使用授权声明本设计（论文）作者完全了解学校有关保留、使用设计（论文）的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交设计（论文）的复印件和电子版，允许设计（论文）被查阅或借阅。本人授权桂林理工大学可以将本设计（论文）的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本设计（论文）。设计(论文)作者签名： 日期： 年 月 日指 导 教 师 签 名： 日期： 年 月 日 桂林理工大学本科毕业设计论文摘 要本文制备了一种新型CdTe量子点荧光探针，研究四
3、环素类药物土霉素对其荧光猝灭的现象。结果表明，在表面活性剂PVA存在及pH=8.6的Tris-HCl缓冲溶液体系中，土霉素能显著猝灭CdTe量子点的荧光强度。另外，讨论了土霉素对CdTe荧光的猝灭机理，通过对比3个温度下体系的Stern-Volmer方程动态猝灭常数KSV，发现土霉素对CdTe量子点的荧光猝灭主要为静态猝灭。在优化实验条件下，土霉素的浓度与CdTe量子点荧光强度猝灭程度呈良好的线性关系，并以此建立一种测定土霉素含量的新方法，其线性范围为840010-9 mol/L，相关系数为r=0.9996，检出限为2.7210-10 mol/L(S/N=3)。将新方法应用于鱼产品中土霉素含量
4、的测定，其RSD3.5%(n=6 )加标回收率在96.20106.67之间，结果令人满意。关键词：CdTe；荧光猝灭；土霉素；机理Detection of Oxytetracycline by CdTe Quantum Fluorescence ProbeStudent:ZENG Qiu-lian Teacher:TAO Hui-linAbstract: A new type CdTe QDs fluorescence probe was prepared and the interaction of as-prepared CdTe QDs with the Oxytetracycline
5、(OTC) was discussed in the paper. In addition, the influences of concentration of buffer solution, surfactant, interferent components and response time were investigated. The results indicated that in a Tris-HCl buffer solution with pH value of 8.6 and PVA present, QDs fluorescence could be strongly
6、 quenched by OTC at room temperature, and the fluorescence quenching mechanism is likely a static quenching process. Under optimum conditions, there were good linear correlations between the concentrations of OTC and the Fluorescence quenching intensity. Then a new determination strategy of OTC was
7、built by using thefluorescence probe and the linear range of determining OTC was 420010-9 mol/L,with a detectedlimit of 2.7210-10 mol/L . The probe has been applied for the detection of OTC in fish tissues with the recovery rate of 96.20106.67. Key words: CdTe, fluorescence quenching, Oxytetracyclin
8、e, mechanism目 录摘 要IAbstractII1 前言12 实验部分52.1 主要仪器与试剂52.1.1主要试剂52.1.2主要仪器52.2 实验方法52.2.1水溶性TGA 修饰CdTe量子点的合成52.2.2实验测定方法62.2.3样品处理方法62.3 结果与讨论62.3.1CdTe量子点的粒度和光学性质分析62.3.2OTC对CdTe的荧光猝灭现象72.3.3OTC猝灭CdTe荧光的机理探讨82.3.4反应条件的选择102.3.4.1缓冲溶液的选择102.3.4.2 Tris-HCl缓冲溶液pH的选择102.3.4.3表面活性剂对体系的影响112.3.4.4 PVA表面活性剂
9、加入量的选择112.3.4.5温度对体系的影响112.3.4.6体系的稳定性试验112.3.5 工作曲线132.3.6 共存物质的影响142.4 样品分析143 结论14致 谢15参考文献16III基于CdTe量子点荧光探针测定土霉素的研究1 前言当今，随着科学技术的迅猛发展，纳米技术已经引起人们广泛的关注，并成为国内外科学研究者的研究热点之一。量子点（QDs）（字体，下一个也如此）是一种三维受限的分子团簇，它由有限的原子组成，原子的三个维度尺寸都在纳米数量级别。QDs由于量子限域效应使其能带变成具有分子特性的分立级别，有希望成为新一代的纳米探针，广泛的应用于医药、生化免疫、卫生分析以及环境污
10、染物的检测等领域，成为分析工作者的研究工作热点1-4。量子点因在光学特性、表面修饰和生物功能等方面具有较多的优势而在这些分析测试中得到了广泛应用。1.1 量子点的概念和发展历史 量子点，也称为半导体纳米晶体，尺寸在110nm，呈球形或者近球形，由有限的原子和分子组成，具有宽的激发光谱、窄而对称的发射光谱、高的量子产率以及良好的光稳定性，在一定的光照条件下会被激发产生荧光。量子点可分为由-族元素和-族元素构成5。QDs的原子排列十分规整，而其他纳米材料的原子排列则非常杂乱6。受到量子点尺寸效应的影响，QDs的光谱性能强烈的依赖其尺寸，通过化学方法制备QDs时，可以通过控制反应条件来改变其形貌以及
11、粒径的大小，进而可以得到性能各异的QDs材料，应用于光电磁以及催化等各个领域7。现代量子点技术起源于上个世纪70年代中期，为了解决全球能源危机而发展起来的，主要研究领域是光电化学，利用纳米颗粒优良的体表面积比来产生能量。到了20世纪90年代中期，Chan等8首次将量子点作为生物荧光标记，成功应用于活细胞体系，解决了将量子点溶于水溶液，实现了量子点通过表面活性基团与生物大分子偶联的问题。随着量子点制备技术的不断提高，量子点逐步应用于生物研究，由此掀起了研究量子点的热潮。21世纪初，基于量子点来观察并研究生物及医学领域中的生命现象已深入到单细胞、单分子水平中9。1.2 量子点合成的概述方法半导体量
12、子点广泛的应用前景使得它的制备技术也得到了大大的发展，它的合成必然与其性质息息相关，制备方法和方法流程亦决定其荧光性能的关键因素。因此，量子点的化学制备方法按溶剂的不同分为在有机相中合成和在水相中合成。1.2.1 在有机相中合成在有机体系中，合成量子点的材料-金属有机化合物在具有配位功能的有机溶剂环境中生成纳米晶粒。Bawendi10研究小组开创了有机金属前驱体热分解法，后来的Hines11等对合成方法进行了改进，用ZnS包裹CdSe量子点表面从而提高了荧光产率（可达50），Peng研究小组12更进一步，他们以CdO代替二甲基镉，合成了高荧光产率的CdS、CdSe、CdTe量子点。但作为荧光探
13、针应用于生物研究时需对其表面进行表面功能化修饰使其具有水溶性。但由于这种量子点的缺点是只能用于成像而不能用于定量分析，因为量子点被深埋于聚合物当中，而对被测对象的浓度高低没有响应。1.2.2 在水相中合成与在有机相中合成相比，水相合成具有成本低、污染小、具有操作简单、成本低、量子点表面电荷和表面性质可控，容易引入各种官能团分子优良的性质，成功解决了量子点的水溶性和生物相溶性的问题，并且得到的荧光量子点产率高。贺东秀等13学者针对T抗原传统检测方法中所存在的抗光漂白性能差、放射性污染等问题，制备了功能良好的水溶性CdTe量子点，将其作为荧光探针有效地识别肠癌中的相关T抗原，该检测方法特异性好、灵
14、敏度高、光稳定性强。于冰等14以MPA为稳定剂在水相中合成了铜掺杂的ZnSe量子点，不仅克服了有机相合成量子点的生物相容性的问题，且避免了镉等重金属元素的使用。梁建功等15采用微波辐射一步制备了谷胱甘肽修饰的水溶性硒化锌量子点。这个方法是采用亚硒酸钠代替常用的硒氢化钠或硒化钠作为硒的前体，使反应能在空气中进行。采用微波辐射技术提高了所制备硒化锌量子点的量子产率，量子点产率达18，并且有效降低了其缺陷荧光发射。1.3 量子点表面的修饰由于量子点合成方法的限制以及材料自身的缺陷，使其在应用领域受到限制，如何将量子点进行合理修饰成为近期研究的热点。Xia等16以MPA作为配体，在水相中合成CdTe/CdSe核壳结构的量子点，该量子点对某些金属离子如铜离子等显示了很高的灵敏度。曾庆辉等17采用连续离子层吸附技术合成了水溶性的CdTe/CdS核壳量子点，该种核壳结构量子点具有更好的化学和光学性质稳定性、更高的量子效率，并且易于生物标记。而石瑟等18利用苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物对疏水性的Mn掺杂的ZnS量子点进行包裹，得到了发光效率更好的水溶性量子点复合物，进行表征发现水溶后的复合纳米粒子任能拥有高的发光效率，为后续的细胞成像，生物传感，细胞标记打下了好的基础。（前人量子点表面修饰方法与你的有什么区别，优缺点？）1.4 量子点荧光探针的应用1.4.1 在光学领域上的应用量子
