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1、实验一、燃烧热的测定【实验目的】1 通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。2 掌握氧弹量热计的原理、构造及使用方法。3 掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。【实验原理】燃烧热是指1mol物质完全燃烧时的热效应。通过盖斯定律可用燃烧热数据间接求算，测定燃烧热的氧弹式量热计是重要的热化学仪器，应用广泛。燃烧反应如在定温定压且不做非体积功条件下进行，则燃烧热在量值上等于燃烧焓变，Qp,m=DrHm（T），或Qp,m=DcHm（B，T）。若定温定压燃烧反应的压力不高或接近标准压力，则有Qp,m=DcHmy（B，T）。如果燃烧反应是在定温定容不做非体积功条件下进行，则摩尔燃烧热在量值上
2、等于定容摩尔燃烧焓变：QV,m=DrUm（T），或QV,m=DcUm（B，T）。定压摩尔燃烧热与定容摩尔燃烧热可以用下式相互换算： Qp,m = QV,m + SnB（g）RT 其中SnB（g）指燃烧反应计量方程式中气体物质B的计量系数之代数和。在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品在氧弹中完全燃烧放出的热、通过氧弹传递给水及仪器，引起温度升高，弹式量热器的基本原理是能量守恒定律。测量介质在燃烧前后温度变化值（DT）。则可得到该样品的恒容燃烧热QV,m。即 QV,m = （M/m）WT W为水当量。（在实验测量中，燃烧丝、棉线的燃烧放热等因素都要考虑）。本实验采
3、用环境式量热计。环境恒温式量热计属于密闭体系，没有物质的交换只有能量的交换，体系为样品等能燃烧的物质，体系燃烧产生的热量通过氧弹传到环境（水和仪器），使温度升高。做雷诺数校正图求出T。就可求得样品燃烧热。1） 本实验由苯甲酸数据求出水当量WQ总热量=Q样品（m/M）+Q然丝m燃丝+Q棉线m棉线=WT 式中Q然丝=-1400.8Jg-1；Q棉线=-17479 Jg-12） 将水当量值代入1）就可求出Q样品，再换算成Qv。环境式量热器最外层是储满水的外筒，当氧弹中的样品开始燃烧时，内筒与外筒之间有少许热交换，因此不能直接测出初温和最高温度需要由温度-时间曲线进行确定。仪器试剂仪器：氧弹式量热计1套
4、；氧气钢瓶（带氧气表）1个；台秤1只；电子天平1台（0.0001g）。药品：苯甲酸（A.R.）；萘（A.R.）；燃烧丝；棉线。【实验步骤】1量热计水当量的测定 1）、仪器预热 将量热计及全部附件清理干净，将有关仪器通电预热，打开计算机。 2）、样品压片 用电子天平称0.60.7克干燥苯甲酸并压片，取约10cm长的燃烧丝和棉线各一根，分别在电子天平上称重；并用棉线把燃烧丝绑在苯甲酸片上准确称重。. 3）、装氧弹及充氧气 将氧弹的弹盖旋出,在氧弹中加入10mL水，把氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在弹头上的两根电极上，把弹头放入弹杯中拧紧（恰好拧严即可，不要太紧，否则造成橡胶垫没有弹
5、性）。首先开启氧气钢瓶，观察减压阀和压力表，然后对氧弹充气约1mim充氧1Mpa，迅速抬起充氧阀。将氧弹放入量热器放稳，并插稳电极4）、调节水温 首先观测外筒温度，然后准备一桶自来水调节水温低于外筒水温1，用大量筒量取3000ml已调温度水注入内筒，水面盖过氧弹。盖好盖子调节好搅拌头位置。5）、测量水当量 打开搅拌器，待温度稳定后，打开计算机工作界面，调节相应参数，输入相应数值，准备开始测量,当设置到外筒温度时，将放在外筒的恒温棒移至内筒进行切换置零。随后开始实验每隔30s记录一次，直到150s开始点火，不断点击点火按钮，当温度明显升高时说明点火成功，继续每30s记录一次到温度升至最高点约10
6、00s时停止实验。停止搅拌，取出氧弹，放出余气打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，则表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。2、测定萘燃烧热 称取0.50.6g萘，重复上述步骤测定之。【注意事项】1）、内筒中加入一定体积水后者若有气泡溢出，说明氧弹漏气，设法排除。2）、搅拌时不得有摩擦声，否则调节搅拌棒至摩擦声消失。3)、燃烧样品萘时，内筒水要更换且需要重新调温。4）、氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。【思考题】1、 在氧弹里加10ml蒸馏水起什么作用？在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。生成NO、NO2等，NO
7、+NO2+H2O=HNO2，而后利用NaOH溶液对其滴定，以扣除N2燃烧引起的放热，若不加入蒸馏水，灰烬落在氧弹内较难清洗，加入水后灰烬落入水中，也便于氧弹清洗。2、 在实验中，哪些为体系？哪些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的，同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，与体系、环境的材质有关；与体系、环境的接触界面积大小有关；与体系、环境
8、的温差有关。所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。3、在环境恒温式量热计中，为什么内筒温度要比外筒温度低？低多少合适？无法避免体系与环境之间有热量的交换，就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就
9、必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。根据称样量范围，升温变化应在1.52度之间，所以选择起始水温低于环境1度左右，以减少因未采用绝热式热量计而引起的热辐射误差。4、 欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？采用药用胶囊装取液体试样装入氧弹进行测量。（计算时扣除胶囊的燃烧热）。采用脱脂棉吸附液体试样方法。（计算时扣除脱脂棉的燃烧热）。【实验心得】本次实验利用氧弹制造密闭燃烧系统，同时利用环境恒温器氧弹式量热计对燃烧释放热量进行较为精确的测定，本实验要求质量测量精确，后续计算与质
10、量测定精确与否有着至关重要的关系，通过本次实验我基本掌握了利用利用环境恒温器氧弹式量热计对固体样品燃烧热进行测定的方法，数据处理方法，同时也思考了关于液体燃烧热的测量方法，实验过程受益颇深。【数据处理】1、燃烧热的测定数据记录表组数123456789101112131415161718时间t/s0306090120150180210240270300330360390420450480510苯甲酸温度T/20.4420.4420.4420.4420.4420.4420.620.8121.0321.1821.2721.3421.3921.4221.4521.4721.4821.49萘温度T/20
11、.0820.0820.0820.0820.0820.0820.1520.4320.7621.0721.2421.3921.4721.5321.5821.6121.6421.65苯甲酸温度差T/0000000.160.370.590.740.830.90.950.981.011.031.041.05萘温度差T/0000000.070.350.680.991.161.311.391.451.51.531.561.57组数1920212223242526272829303132333435组数5405706006306606907207507808108408709009309609901000时间
12、t/s21.5121.5121.5221.5321.5421.5421.5421.5421.5421.5521.5521.5521.5521.5521.5521.5521.55苯甲酸温度T/21.6721.6821.6921.721.721.721.7121.7121.7121.7221.7221.7221.7221.7221.7221.7221.72萘温度T/1.071.071.081.091.11.11.11.11.11.111.111.111.111.111.111.111.11苯甲酸温度差T/1.591.61.611.621.621.621.631.631.631.641.641.64
13、1.641.641.641.641.641）苯甲酸测定 外筒温度：21.18 内筒温度：20.44 相差在0.51.2之间。2）萘的测定 外筒温度：21.18 内筒温度：20.08 相差在0.51.2之间。室温：22.7室内大气压：101.56Kpa药品质量燃烧丝质量棉线质量总质量净质量剩余燃烧丝质量苯甲酸的测定/g0.60.01030.00920.60480.58890.0064萘的测定/g0.60.00990.00670.60280.58520.0067图一、水当量的测定：由图可知，点C C 近似重合，则可知T=1.11K由反应方程式可知 n = 7 15/2 = -0.5 mol所以QV = QP - nRT = H - nRT = -3226.9103 + 0.58.314(20 + 273.15) = -3.2257106 Jmol-1Q总热量 = QV (m/M) + Q燃丝m燃丝 + Q棉线m棉线 = WT则 W =（ -3.22571060.5889/122 1.4008106(0.0103 - 0.0064)/1000 1.74791070.0092/1000）/1.11K=-1.4177104
