环境检测采样手册

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1、环境检测采样手册检测物质检测方法样品采集与保存环境空气二 氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法6样品采集与保存6.1短时间采样：采用内装10 ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min的流量采 气4560 min。吸收液温度保持在2329C的范围。6.2 24 h连续采样：用内装50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2 L/min的流量连 续采样24 h。吸收液温度保持在2329C的范围。6.3现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件 与样品相同。注1：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。注2：放置在室（亭）内的24 h连续采样器，进气口应连

2、接符合要求的空气质量集中 采样管路系统，以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。固定污染源废 气二氧化硫 的测定定电位电解 法8采样和测定8.1采样点和采样频次的确定按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ 75和HJ 76及有关规定，确定采样位置、 采样点及频次。8.2测定仪气密性检查按仪器使用说明，正确连接分析仪、采样管、导气管等，达到仪器工作条件后可按 GB/T 16157或RI/T46检查气密性。若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格。8.3测定仪校准8.3.1零点校准将零气导入测定仪，校准仪器零点。8.3.2量程校准将二氧化硫标准气体通入测定仪进行测定，若示值误差符合7

3、.1.2条a）的要求， 测定仪可用；否则，需校准。校准方法如下：a）气袋法：先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。用标准气体将洁净 的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明中规定的校准步骤进 行校准。b）钢瓶法：先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。将标准气体钢瓶与 测定仪采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节转子流量计，以测定仪规定的流量，将标准 气体导入测定仪。按仪器使用说明朽中规定的校准步骤进行校准。8.4排气参数的测定按照GB/T 16157的规定，测定排气参数。8.5样品测定8.5.1依据相关标准测定废气中氧化碳浓度，根据测定结果按5.3判断是否可使用 本标准测定

4、废气中二氧化硫。样品测定过程中，应同步测定和记录废气中一氧化碳浓度 分钟数据。8.5.2将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上，堵严采样孔，使之不漏气。8.5.3启动抽气泵，以测定仪规定的采样流量取样测定，待测定仪稳定后，按分钟 保存测定数椐，取连续5分钟15分钟测定数据的平均值，作为一次测量值。8.5.4 一次测量结束后，依照仪器说明的规定用零气清洗仪器。8.5.5取得测量结果后，用零气清洗测定仪：待其示值回到零点附近后，关机断电，结 束测定。固定污染源排 气中二氧化 硫的测定碘量法7.1采样采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行.按照GB/T 161571996中9. 1, 9.2.

5、1, 9. 3及9. 4.1款的有关规定进行烟气 采样，干烟气采样量的测定及计算参见GB/T 16157-1996中10. 1或10. 2款。用两个 75 ml 多孔玻板吸收瓶串联采样，每瓶各 加入3040 ml吸收液（6.1，以0.5L/min流量采样。可在吸收瓶外用冰浴或冷水浴控制吸收液温度，以提高吸收效率。7.2采样时间影响为保证有较高的吸收效率，对不同烟气二氧化硫浓度，要控制不同的采样时间。当 烟气二氧化硫浓度低于1 000 mg/m3时，采样时间应在2030 min，烟气浓度高于1 000 mg/ms时，采样时间应在1315 min。加有稳定剂（6.2）的吸收液（6.1），在测定范

6、围内，其吸收效率96%。7-3采样频次同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测敏结果。环境空气氮 氧化物（一氧 化氮和二氧化 氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法7.1短时间采样（1h以内）取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装510ml酸性高锰酸钾溶 液（4.4）的氧化瓶（液柱高度不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二 支吸收瓶之间，以0.4 L/min流量采气424 L。7.2长时间采样（24 h）取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0 ml或50.0 ml吸收液（4.7）（液柱高度不 低于80 mm），标记液面位置。取一支内装50 ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）

7、的氧化瓶， 按图4所示接入采样系统，将吸收液恒温在20 C4 C,以0.2 L/min流量采气288 L。注：氧化管中有明显的沉淀物析出时，应及时更换。一般情况下，内装50 ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用1520d （隔日采样）。采样过程注意观察吸收液颜色变化.避免因氮氧化物质量浓度过高而穿透。7.3采样要求采样前应检查采样系统的气密性，用皂膜流量汁进行流量校准。采样流量的相对误 差应小于土5%。采样期间，样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过25 C时， 长时间（8h以上）运输和存放样品应采取降温措施。采样结束时，为防lh溶液倒吸，应在采样泵停lh抽气的同时，闭合连接在采样系 统中

8、的止水夹或电磁阀。7.4现场空白装奋吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交 实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。要求每次采样至少做2个现场空白测试。7.5样品的保存样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。若不能及时测定， 将样品于低温暗处存放，样品在30 C暗处存放，可稳定8h:在20摄氏度暗处存放，可 稳定24h:于04 C冷藏，至少可稳定3 d。固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法6样品采集与保存采样位和采样点按GB 161S71996中9. 1. 1和9. 1.2设采样位和采样点采样时间和频次按GB 16297-1996中8

9、. 2设置采样时间和采样频次。采样装置的连接参考GB16157-1996中9.3围28,按采样管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气泵 的连接顺序连接好采样系统，并检代其密封性和可靠性，连接管用聚四氟乙烯软管或内 衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管.尽可能短。6-4样品米集按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管（4.10）和两个各装75 ml吸收 液（4.9的多孔玻板吸收瓶（5.2）作为样品吸收装置，将其接入采样系统，并放置于 冰浴中，以0.050.2L/miri的流量；米气至第二个吸收瓶呈微红色，停止采样。记录 采样流量、时间、温度、气压、密封吸收瓶进、出口，避光运回实验室。6.5样品保存采集好的

10、样品应置于冰箱内35摄氏度保存，并于24h内测定完毕。固定污染源废 气氮氧化物 的测定定电位电解 法7仪器和设备7.1定电位电解法氮氧化物测定仪7.1.1组成定电位电解法氮氧化物测定仪（以下简称:仪器）的组成有：主机（含流量控制装置、 抽气泵、NO和N02传感器等）、采样管（含滤尘装置和加热装置）、导气管、除湿冷却装 置、便携式打印机等。7.1.2要求具有显示采样流童的功能；示值误差绝对值：5% （浓度 100umol/mol 时，5umol/mol）:系统偏差绝对值：5%C.S.；具有消除千扰的功能。7.2气体流量计用于测定仪器的采样流量，测定范和精度满足仪器采样流量要求。7.3标准气体钢瓶

11、配可调式减压阀、口寸调式转子流量计及导气管。7.4集气袋用于气袋法校准仪器。容枳4 L8 L,内衬材料应选用对被测成分影响小的惰性材料。8采样位置和采样点采样位置和采样点的设置符合GB/T 16157、HJ/T373和HJ/T 76的规定。仪器的采 样管前端尽童靠近排气筒中心位置。环境空气总 悬浮颗粒物的 测定重量法3仪器和材料3.1大流量或中流量采样器：应按HYQ 1.1_89 （总悬浮颗粒物采样器技术要求（暂 行的规定.3.2孔口流量计：3.2.1大流量孔口流量计：量程0.71.4 mV/min :流敢分辨率0.01 mVmin，精度优 于士 2%。3.2.2中流量孔口流量计:量程7016

12、0L/min；流量分辨率1 L/min精度优于士 2%。U型管压差计:最小刻度0.1 hPa.X光看片机:用于检查滤膜有无缺损。3.5打号机:用于在滤膜及滤膜袋上打号，3-6镊子：用于夹取滤膜。3-7滤膜:超细玻璃纤维滤膜，对0. 3 um标准粒子的截留效率不低于99%，在气流 速度为O.45 m/s时.单张滤膜阻力不大于3. 5kPa.在同样气流速度下.抽取经高效过滤 器净化的空气5 h，l cW滤膜失重不大于0.012 mg.3.8滤膜袋:用于存放采样后对折的采尘滤膜。袋面印有编号、采样期、采样地点、 采样人等项栏3.9滤膜保存盒：用于保存、运送滤膜.保证滤膜在采样前处于平展不受折状态。3

13、.10恒温恒湿箱：箱内空气温度要求在1530摄氏度范围内连续可调.控温精度土 1C:箱内空气相对湿度应控制在（50 士 5） %.恒湿恒湿箱可连续工作，3.11天平：3, 11.1总悬浮颗粒物大盘天平:用于大流量采样滤膜称量.称重范围大于等于10g， 感量1mg；再现性（标准差）小于等于2mg。3.11.2分析天乎：用于中流量采样滤膜称量，称重范围大于等于10g；感量0.1mg；;再 现性感标准差小于等于2mg。固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染重量法应在生产设备处于正常运行状态下进行，或根据有关污染物排放标准的要求，在所 规定的工作条件下进行。采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和

14、断面急剧变化的部位，采样位物采样方法（排气温度、 排气流速、排 气流量）置应设置在距弯头，阀门，变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游部位不 小于三倍直径处，对矩形烟道，其当量直径D-2AR/（A+R）,式中A,B为边长。环境空气PM10 和 PM2.5的测定重量法6样品6.1样品米集6.1.1环境空气监测中采样环境及采样频率的要求，按HJ/T 194的要求执行。采样 时，采样器入口距地面高度不得低于1.5m。采样不宜在风速大于8 m/s等天气条件下进 行。采样点应避开污染源及障碍物。如果测定交通枢纽处PM10和PM2.5，米样点应布置 在距人行道边缘外侧lm处。6.1.2米用间断采样

15、方式测定日平均浓度时，其次数不应少于4次，累积采样时间 不应少于18h。6.1.3米样时，将巳称重的滤膜（5.3）用镊了放入洁净采样夹内的滤网上，滤膜毛 面应朝进气方向。将滤膜牢固压紧至不漏气。如果测定任何一次浓度，每次需更换滤膜： 如测日平均浓度，样品可采集在一张滤膜上。采样结束后，用镊子取出。将有尘面两次 对折，放入样品盒或纸袋，并做好采样记录。6.1.4米样后滤膜样品称重按第7章分折步骤进行。6.2样品保存滤膜采集后，如不能立即称重，应在4。C：条件下冷藏保存。固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气 黑度图法6.1按林格曼黑度级别将观测值分级，分别统计每一黑度级别出现的累计次数和时 间。6.2除了在观测过程中出现5级林格曼黑度时，烟气黑度按5级计，不必继续观测 夕卜，其它情况都必须连续观测30分钟。分别统计每一黑度级别出现的累计时间，烟气黑 度按30分钟内出现累计时间超过2分钟的最大林格曼黑度级计。6.3按以下顺序和原则确定烟气黑度级别：6.3.1林格S黑度5级：30分钟内出现