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1、固体物理实验指导书杨元政 谢光荣编二零壹零年实验一Si与SiO2晶体结构的X射线衍射方法测定实验项目性质： 综合训练所涉及课程：固体物理、大学物理、材料科学基础 计划学时：2学时一、实验目的1) 加深理解并掌握金刚石结构的XRD消光规律，2) 基本掌握用XRD的PDF（ICDD）卡片及索引对多晶物质进行相分析，3) 了解XRD仪的基本结构与实验步骤，4) 学会检验单晶硅、多晶硅以及二氧化硅的XRD方法。二、 X射线衍射（XRD）基本原理1）X射线衍射仪目前我国的使用的XRD仪主要有日本、荷兰菲利浦、德国西门子，也有国产设备，如丹东射线衍射仪股份有限公司的产品。X射线衍射仪主要应用于样品的物相定
2、性或定量分析，晶体结构分析，材料的织构分析，宏观应力或微观应力的测定，晶粒大小测定，结晶度测定等等，因此，在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、塑料、建材、陶瓷以至考古、刑侦、商检等众多学科、相关的工业、行业中都有重要的应用。是理工科院校和涉及材料研究、生产 的研究部门、厂矿的重要的大型分析设备。X射线衍射仪的基本构成包括：高稳定度X射线发生器，精密测角台，X射线强度测量系统，安装有专用软件的计算机系统等四大部分。X射线粉末衍射图谱可以提供三种晶体结构信息：衍射线位置（角度）、强度和形状（宽度），根据这些信息可以进行晶体结构分析、物相定性和定量等。现代粉末X射线衍射分析仪还配置有电
3、子计算机和软件，以使衍射仪操作和数据处理实现自动化和智能化。X射线入射到结晶物质上，产生衍射的充分必要条件是 第一个公式确定了衍射方向。在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d。而d是晶胞参数的函数，第二个公式示出衍射强度与结构因子F(hkl)的关系，衍射强度正比于F(hkl)模的平方，F(hkl)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式，因此决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d和I的数值是与一个确定的结构相对应的。这就是说，任何一个物相都有一套d-I特征值，两种不同物相的结构稍有差异其衍射谱中的d和I将有区别。这就是应用X射线衍射分析和鉴定物相的依据。若某一种物质
4、包含有多种物相时，每个物相产生的衍射将独立存在，互不相干。该物质衍射实验的结果是各个单相衍射图谱的简单叠加。因此应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。2）用衍射仪进行物相分析（1） 样品准备：块状平面样品，或及粉末压制而成；（2） 仪器参数选择：一般用Cu靶（管电压40kV，管电流30m），石墨单色器，测角仪上的狭缝，扫描方式（连续如3/min或步进）、扫描速率、扫描起始和终止角度等如20-80；（3） 衍射数据的采集；（4） 物相分析：i) 打出衍射峰的d与I值，找出最强的三个峰；ii) 如预先知道有什么化学组元，利用字母索引手册，该索引是依照化合物的英文名称按字母顺序编排的 (
5、编排方式与英文字典相同)，每个物相占一个条目，每条列出其英文名称、分子式、三个最强峰的d值和相对强度以及卡片号等。iii) 如什么化学组元都不知道，利用数字索引手册，它是按衍射谱中的强度次序列出各个衍射峰的d值。在大范围内取八个强衍射峰，列出八个d值，处在前三位的是2 90 的三个强峰，第一位是最强衍射峰的d值，第二位是次强的，第四到第八位按强度递减排列。每个物相占一个条目，d值之后是分子式和卡片号。iv)找到卡片号的卡片，检查卡片上的物相与衍射谱中最强的三个峰d值是否一样，如果一致，检查其它的峰位置是否一致。直到样品的衍射峰与卡片上的射峰位置完全一致。三、 实验内容1) 由实验老师介绍XRD
6、仪器的基本结构与基本实验步骤，2) 进行XRD实验获得Si 及SiO2的XRD谱图，3) 先查XRD的索引得到卡片号、再由卡片号查找物相晶体结构参数，4) 由衍射知识获得金刚石结构的XRD消光规律；四、 实验仪器设备和材料清单X射线衍射仪，Si粉，SiO2粉等五、 实验要求1） 由获得Si 及SiO2的XRD谱图，并定出与d值；2） 了解XRD仪器的基本结构与基本实验步骤，3） 由卡片号查找物相晶体结构参数，从而标定出衍射峰的晶面指数；4） 由金刚石结构的XRD消光规律与上述衍射峰进行比较与验证；六、 实验步骤及结果测试1) 遵守X衍射实验的实验步骤2) 获得XRD谱3) 查XRD卡片，得到物
7、相的晶体结构参数4) 标定XRD峰的晶面指数5) 分析消光规律6) 写出实验报告。七、 考核型式书面实验报告及实际操作相结合。八、 报告要求1. 实验目的。2. 实验内容。3. 实验设备（仪器），材料。4. 实验方案设计。（画示意图）5. 实验数据记录与处理。6. 实验结果测试与分析。7. 总结。九、 思考题1. Si晶体结构是怎样的？2. SiO2的晶体结构是怎样的？3. 写出晶体结构的几何结构因子公式，分析Si晶体结构的消光规律？4. 介绍XRD仪器的基本结构与原理，实验时仪器的电流、电压是多少？，用何种材料靶、它的X光波长是多少？5. 分析Si及SiO2的主要优点与缺点，从而说明Si是微
8、电子与集成电路主要材料的原因。 十、 附录：1、Si 卡片JCPDS, PDF 27-1402空间群 Fd3m a0 = 5.430880.00004 （25）样品纯度99.99%2（度）CuKa =1.54060 d（）I/I1（峰高比）hkl 28.443.135510011147.301.92015522056.121.63753031169.131.3577640076.381.24591133188.031.10861242294.951.04526511106.720.96003440114.090.91807531127.550.85878620136.900.828235332
9、、-SiO2 石英 卡片号JCPDS, PDF 46-1045空间群 Fm3m a0 = 4.91344 c0 = 5.40524 （25）样品纯度99.9% 自然样品2（度）CuKa =1.54060 d（）I/I1（峰高比）hkl 20.864.25501610026.643.343510010136.542.4569911039.462.2815810240.302.2361411142.452.1277620045.791.9799420150.141.81801311250.621.8017100354.881.6717420255.321.6592210357.231.608312
10、1059.961.5415912164.041.4529211365.791.4184130067.741.3821621268.141.3750720368.321.3719530.173.471.2879210.475.661.2559330277.681.2283122079.881.1998221380.051.1978 1221 实验二软磁与硬磁材料的磁滞回线与磁参数的测定实验项目性质： 综合训练所涉及课程：固体物理、大学物理、材料科学基础 计划学时：4学时一、 实验目的1) 加深理解磁性材料的基本磁化过程与磁滞回线特征，2) 掌握软磁与硬磁材料的基本磁参数特点，3) 了解检验软磁与
11、硬磁的仪器与方法。4) 了解振动样品磁强仪的基本结构与实验步骤二、 实验原理振动样品磁强计(VSM)的主要功能和应用范围：测量各种磁性材料、磁性薄膜、非晶带、磁性粉末、顺磁材料的磁化曲线、磁滞回线、退磁曲线、剩磁曲线、 M-T曲线、微分曲线、X-H曲线、-H曲线，输出数据包括：Ms，Mr，(BH)max，Tc。其灵敏度可达到5X10-5emu。 其测量原理如下：样品置于单一磁场中会被感应出磁矩。而将样品置于振动样品磁强计的拾取线圈中，作正弦振动时，由于通过样品的磁通量的变化，在检测线圈中便会感应出电压信号。该信号与磁矩成比例，所以振动样品磁强计可以用来测量材料的磁特性。磁场可以由电磁铁或超导磁
12、体产生，所以磁矩和磁化强度可以作为磁场的参数来进行测量。作为温度的参数，在低于常温时，可用超导磁体的VSM系统或带有低温杜瓦的电磁铁的VSM系统。高于常温时，可用带有加热炉的VSM系统。因为选用铁磁材料时，主要决定于它们的磁化强度和磁滞回线，所以VSM系统的常用功能是测量铁磁材料的磁特性。 组成： VSM一般由以下几部分组成：磁体、驱动头、样品杆、样品容器和专用软件。完整的系统包括：VSM、安装支架、电源、计算机和打印机。计算机控制：VSM系列产品使用当前的主流计算机和窗口界面软件包。数据采集和分析软件包提供了自动匹配、自动操作和所接仪器的虚拟前面板。为了满足一些研究者对某些实验的直接控制，该
13、软件可被裁减来满足特殊的实验需要。 可测试材料： 反磁性材料、顺磁材料、铁氧磁材料、铁镁磁材料和抗铁磁材料；各向异性材料；高低温超导材料（带有可选的低温罐）；磁记录材料；磁-光学材料；稀土和过渡元素、非晶金属、金属玻璃材料、高导磁率材料、多层金属间化合物、金属蛋白和所有形式的铁磁物质；应用：VSM系统适用于块状、粉末、薄片、单晶和液体材料。以下参数能直接测得或从软件中获得：l 磁滞回线：M-H曲线、饱和磁化强度、剩磁强度、Hc、Hc的斜率、dM/dH值、Hc不同的敏感度、转换磁场的分布、平整度、垂直度、磁滞损失、次磁滞回线；l 初始化磁化曲线，剩磁；l 由过渡温度和居里点决定的以温度为变量的磁
14、化函数（选件有低温罐或高温炉） 特点： l 0到2T的磁场范围内，可测得最小为510-5emu的磁矩l 电磁铁间隙可调 l 典型绝对精度优于2%，重复性优于1% l Windows软件包括：单个仪器的驱动（前面板操作）、电源和VSM控制单元的控制 l 在最大场强工作状态下，配有水冷系统的磁线圈能稳定工作 l 可实现自动旋转和各项磁强的测量 l 可选的液氦、液氮低温恒温器，可实现在6K或78K下工作 l 可选的高温炉可实现在500下工作 三、 实验内容1） 由实验老师介绍振动样品磁强仪的基本结构与实验步骤1） 2） 进行磁性测试实验，获得Fe-基非晶合金的基本磁化曲线、磁滞回线，3） 获得硬磁铁氧体的基本磁化曲线、磁滞回线、磁参数Hc，Bs，HBmax等，四、 实验（设计）仪器设备和材料清单振动样品磁强计，Fe-基非晶合金，硬磁铁氧体，五、 实验要求1） 了解振动样品磁强仪的基本结构与实验步骤，2） 由Fe-基非晶合金的基本磁化曲线与磁滞回线确定磁参数Hc，Bs，Br等，
