《HSC-3差示扫描量热仪 (2).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HSC-3差示扫描量热仪 (2).doc（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、HSC-3差示扫描量热仪技术参数温度范围：-50-680（采用液氮冷却）；温度准确度：0.1；升温速率：0.1/min至80/min；冷却方式：液氮或外接机械制冷；气氛控制系统：两路质量控制器（可以定制各种腐蚀性气体的气氛控制系统）；恒温控制器；恒温气相色谱、质谱连接头恒温带；恒温范围：0-400；测量范围：100mW；最小分辨率：0.1W；功率噪声：0.1W； 功率准确度：0.1W； 标配坩埚：陶瓷坩埚：54或铝坩埚：54； 选配坩埚：密封液体铝坩埚（配封样器）；密封固体铝坩埚（配封样器）。仪器使用 注意每次使用时应在开启电源后预热20分钟。1、开启仪器电源2、装入实验样品（1）、各起加热炉
2、，露出支撑杆（热电偶组件）。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中（Al2O3），平稳放置在热电偶板上，双手降下加热炉体。（2）、注意区分实验样品种类与装填量确保仪器正常使用，延长使用时间。3、检查冷却循环水4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况注意：在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验，通过改变各路进气流量的方法，使热重基线稳定，漂移最小，为正式试验提供最佳的试验条件。同时，还应注意输入气体管路的欲通气体纯净，在正式试验前，让欲通气体流通约15分钟。6、运行工作站软件，进入新采集设置界面并按需要与实验要求填写相
3、关选项。7、点采集按钮后，系统自动执行实验数据采集命令。警告 加热炉体在任何时候均禁止手触摸，以防烫伤！ 使用恒久热分析系统采集数据1、数据采集注意本操作前请先检查： A、 冷却水连接上，流量稳定； B、 开启仪器主机电源预热仪器； C、 检查仪器主机与信号线已连接好； D、 热分析系统软件安装完成； E、 支撑杆托盘左边放参比物，右边放实验物，参比物一般为空坩埚。 2、双击桌面热分析系统图标运行，出现恒久热分析系统主界面。软件工具栏“仪器状态”显示计算机与仪器连接状态。 3、安装完软件，首次运行，尚需要对软件进行设置。（1）、未使用COM1采集时，点“设置”-“串口设置”，设置端口（串口线连
4、接上，仪器会检测可用端口，一般会自动设置好），其他参数保持默认点确认即可（2）、点击“设置”-“基本测量参数”，依据仪器类型根据需要设置参数。 分析设备类型： DTA：仅使用差热采集TG：使用差热和热重采集SDSC：使用DSC和热重采集 设定量程： 量程：DTA一般设置为50，TG设置为10，DSC设置为20。 基线位置：采集曲线的初始位置，状态栏方向为0，工具栏方向为10。 基线位置： 差热，热重，DSC零点（起始点）位置IV 温升参数设定： 采样周期：控制实际数据采集周期温度下限温度轴显示的最低点，温度上限为最高点 V 放大器增益： 仪器参数的放大倍数，保持默认值即可4、点击“开始”或者“
5、文件-新采集”，弹出“设置新升温参数”。 从文件中读：点击“从文件中读”选择实验数据文件（*.hjd），读得上次实验温度参数。 检查：检查升温参数设置是否合法； 撤销：撤销采集过程（点关闭也可）； 确认：开始采集，弹出采样过程中的TE、DTA、TG等实时数据，开始绘制曲线。 注意：如未弹出“设置新升温参数”，请查看热分析系统软件工具栏“仪器状态”及状态栏左下角仪器与计算机通讯情况（双击即可打开），检查数据线及仪器主机电源状态，检查软件端口设置。试样名称：填入所做实验名称 试样序号：填入所做实验排列序号 操作员：填入实验操作人 试样重量：有质量要求的差热实验和热重实验需要精确测量，建议使用分辨率
6、d=0.1mg和分辨率更高的天平进行实验样品的称量工作。 “分段升温参数”程序设置完成升温、降温、恒温和阶梯升温 （1）、常规实验升温：“起始温度”温度设置为0（或低于炉内实际温度），“升温速率”根据实验需要进行选择，“终止温度”根据实验需要进行选择“中温型仪器最高设置1150，高温型仪器最高设置1450），“保温时间”设置为0。（2）、恒温：“保温时间”中根据实验要求进行设置。（3）、阶梯升温，可设置多段升温程序，包括升温、降温、恒温。起始采样温度是数据开始采集的温度；升/降速率控制加热炉的升/降温速度；终值温度是升/降温的目标温度。保温时间是升/降到达目标温度后的保温时间，初始温度只需设置
7、一次即可5、当数据采集程序到达设定时间后，采集程序自动停止。点击“停止”能手动结束采样。弹出“正常完成采样任务”点击“确认”，弹出保存对话框，保存默认路径可在“文件设置数据文件夹”中设置。6、使用恒久热分析系统分析数据1、点击桌面恒久热分析软件图标，软件打开并最大化，使用窗口按钮可以改变窗口大小。2、显示待分析曲线点击热分析系统左上方文件夹图标，系统自动弹出文件选择对话框，按存储路径选择需要分析的数据文件，点击确定按钮后工作站主界面将出现相应实验曲线。3、点击“数据分析”“DTA”即可进行数据分析。各菜单功能详细说明1、“文件”下拉菜单， “设置数据文件夹”采集完成后弹出保存默认目录。2、新采
8、集：各项准备工作做好后，点击“开始”，出现“新采集设置参数”对话框，设定好各参数后即可开始实验数据的采集。在左边栏目里填写试样名称、序号、试样重量（测量热重需要）、操作人员名字。在右边栏里进行温度设置。3、停止：一般情况下，温度达到设定值后会自动停止采集。如中途需停止实验，点击“停止采集”即停止对实验数据的采集。建议：不要使用40以上升温速率，延长炉子使用寿命。减少銠升华。保温时间，0。不需要保温。如果需要。高温仪器不要在1200以上保温。 4、查看数据：查看所做的实验数据。5、导出数据：将实验数据导出。6、“显示”下拉菜单7、工具 栏：“工具栏”前有“”显示工具栏，否则工具栏不显示。 8、状
9、态 栏：“状态栏”前有“”显示状态栏，否则状态栏不显示。 9、背景网格：“背景网格”前有“”显示背景网格，否则背景网格不显示。 10、颜色设置：可设置曲线和分析线的颜色。 11、修改标尺量程：可根据需要改变标尺的量程。 12、时间为横坐标：横坐标表示时间。13、曲线平滑：选中想平滑的曲线，选择平滑的算法后将曲线平滑，去掉毛刺。14、重画曲线：曲线平滑后如效果不好，可点击“重画曲线”清除上次平滑结果，重新选择算法及设定参数。 15、X轴放大:沿X轴方向放大。16、Y轴放大：沿Y轴方向放大。17、“设置”下拉菜单18、“基本信息设定”：设定软件的基本参数。19、串口设置：多个串口可以选择。20、编
10、辑机器常数K: 温度不同机器常数K也不同，在该对话框中可查看已设置好的K和添加其他温度下的K值。21、热重基线位置：用来调节热重基线初始位置的设置，用户使用此设置，调节热重曲线在屏幕上显示的最佳位置。22、显示气氛控制：北京恒久科学仪器厂全自动的差热天平的气体流量的控制为“质量流量控制器”控制，如果仪器是全自动的差热天平，气体流量通过软件就能控制流量和变换种类；非全自动的，须手动调气体流量，所以手动的这项用不到。23、采用DTA|DSC ：北京恒久科学仪器厂差热仪测量的DTA数据为真实的参比物和测量物的温差数据，热分析软件还能通过DTA数据通过软件模拟DSC的数据，此数据是通过温差数据计算出的
11、能量差数据，能量差数据就是软件DSC方式下得到的，是通过软件模拟热流式DSC。24、恢复出厂设置：将所有设置参数恢复为出厂时的设定值。25、温度系数：在仪器测量温度时，和实际的温度有误差，通过温度系数进行校正，使得到的温度值接近真实值，所填入的数值就是温度系数，通过温度系数软件能计算得到接近真实的温度值。26、下位机放大倍数：微机把下位机采到的数据信号，进行修正的参数。27、“数据分析”下拉菜单。数据采集结束后，点击数据【数据分析】菜单（或单击右键），选择下拉菜单中的选项，进行对应分析。分析过程：首先用鼠标选取分析起始点单击鼠标左键；接着选取分析结束点，单击鼠标左键，此时自动弹出分析结果。（值
12、前后比较平滑处） 28、微分：单击“微分”出现如下对话框，选择准备微分的曲线及微分算法，设定好各参数，点击确定微分。其作用是通过微分将曲线的变化情况更清晰的表现出来。 29、微分参数设置：通过设置的微分参数，能够对数据进行微分计算。30、曲线平滑（滤波）:会改变原始数据,点击“曲线平滑”后出现对话框，可选择需平滑的曲线及算法对曲线平滑。31、曲线平滑（滤波）参数设置：为对原始的数据进行平滑处理所使用计算方法的设置。32、清除计算曲线：把所有对曲线进行的操作清除。如对DTA曲线进行微分后，使用该项功能可将微分曲线清除。 33、清除分析结果：将做分析的结果清除，如做氧化诱导期分析后，点击“清除分析
13、结果”则用于分析的辅助线及结果消失。34、氧化诱导期：点击“氧化诱导期”，可分析样品的氧化诱导期。35、基线处理： （1）、提取基线：选择提取基线的对象及基线的拟合方法,在目标曲线上逐段选取（选择间距越小越好）双击左键确定，可模拟出曲线的基线位置。 （2）、减去DTA基线：提取基线后，点击“减去DTA基线”可将DTA曲线移动到相对水平的位置，以便分析。(3)、保存基线数据:将基线数据保存，以便以后实验用作参考。动力学参数：选择3-8组数据进行活化能的计算。36、DTA分析： （1）、微商计算：对DTA曲线进行微分计算，以便更清楚观察DTA曲线的变化情况。（2）、峰区分析：得到外推始点、拐点、外
14、推终点、峰面积等结果。（3）、峰区分析参数设置：在上图中选择需要得到的结果和采取何种连线法与垂直法。（4）、转换为DSC数据：将DTA数据转换为DSC数据从而将DTA曲线转化为DSC曲线。（5）、计算机器常数K：如用铟做实验，点击“计算机器常数K”后，选择DTA曲线上的吸热峰，出现以下对话框，选择物品名称，输入实测重量等，点击“确认”可得到机器常数K，同时将该结果保存到设置菜单中的“编辑机器常数K”选中。（6）比热：比较法。采用比较法求试样的比热。 “窗口”下拉菜单1、新建窗口：新建一个窗口。2、层 叠：层叠显示窗口。3、垂直平铺：将窗口沿垂直方向平铺。4、水平平铺：将窗口沿水平方向平铺。5、
15、全部关闭：关闭所有窗口。6、排列图标：按用户需要排列图标。实验操作注意事项：1、通冷却水，保证水畅通。2、做实验前先打开电源.。3、参比物放支撑杆左侧，测量物放右侧。4、做实验时，放完试样后，炉子一定要向下放好，如没有放下炉子，在实验时会把加热炉烧断。5、开始做实验时，放下炉子后应稳定5分钟左右开始进行数据采集（保证炉堂温度均匀）。6、通电源进行仪器数据采集，（否则差热会出现负值）如出现这种情况，关电源，再重新数据采集。7、每次升温，炉子应冷却到室温左右。8、升温过程中如果出现异常情况，应先关闭仪器电源。9、实验结束后应继续通冷却水30分钟左右。注意：数据采集时不能出现极限温度 中温：1150，建议终止温度1100为宜 高温：1450，建议终止温度1400为宜 高温在超过1250以后就不能做保温 因为铑超过1250就升华了，损坏炉丝，所以尽量避免，增加仪器寿命。改变实验的气氛条件应注意到如下各点： 1、气氛与热电偶、试样容器及气路其它部件所用的材料是否有某种反应。2、要防止爆炸
