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1、目录页码前言 封首 委员会职责 封底 方法第一部分 概述0 简介21 范围22 定义23 概述要求 2 第二部分 预处理4 可溶解金属的萃取 45 湿灰化法56 干灰化法5第三部分 重金属检测7 原子吸收光谱和相关的方法 68 重金属的比色测定 119 测试报告 31 附录A 原子吸收光谱相应的标准溶液 32B 标准附加部分的方法34表格1 原子吸收光谱相应的标准溶液2 原子吸收光谱的火焰类型和波长3 萃取离子效果关于铜的检测4 萃取离子效果关于锰的检测图表1 用非火焰原子吸收色谱测定汞元素的仪器举例2 校正图表包含用标准附加方法的示例第一部分 概述0 简介纺织品材料中存在的金属元素可能来源于
2、多种途径。某些人造纤维材料在聚合体生成 中引入重金属（如催化剂残留）或大量染色（涂料）加工。动物纤维含铜，可能来源于生 物合成。重金属可能在后来的加工过程中被引入（如助染剂）或从金属络合染料的成分组 成中带入。在纺织品加工过程中，材料的构成引入的意外污染，可见的铜和铁，是最平常 不过的，可能产生有害的影响。纺织品污染存在偶然或无法预料的因素，在生产商的任何 储存或使用中，重金属的存在可能引起人类或动物的健康危害，尤其当自然界的金属污染 物是容易释放的。纺织品重金属含量测试方法可能需要多种原因涉及以上所列的详细来源，质量控制， 失误或疾病研究，纺织品研究和发展工作，或卫生考虑。纺织品重金属含量测
3、试方法描述了那些设备齐全、设施完整的纺织品实验室有能力执 行。纺织品纤维上重金属含量的测定，如出于一般研究的目的（用途），出于官方调查、 和鉴别目的，对鉴别通过特殊规格的人造纤维轻易引入的重金属，可能本方法不能涵盖。1 范围 英国标准描述了以下重金属普遍存在于纺织纤维（除无机纤维）上的测定方法：锑、 砷、钡、镉、铬、钴、铜、铁、铅、锰、汞、镍和锌。方法适用于游离的（可萃取）金属 和总金属含量。本标准适用于重金属含量测定不超过纺织品材料质量的 0.1% ， 注：查阅本标准的标题出版社已列在最后封面里面。2 定义英国标准的目的，和以下内容一起在 BS 4815 给出了适用定义。2.1 纺织纤维可萃
4、取重金属含量 纤维上重金属含量（除铬）在特定条件下用盐酸 C （ HCL ）=0.07mol/L ，萃取出来。2.2 纺织纤维可萃取铬含量 纤维上铬含量在特定条件下用四硼酸二钠溶液C（Na2B4O7 ）=0.05mol/L ，萃取出来。3 概述要求3.1 方法使用选择和限制3.1.1 预处理（见第二部分）。如果钡还在寻找中，湿灰化法（见第 5 节）使用硫酸不适 用，应该用干灰化法（见第 6 节）。如果钡被怀疑存在，干灰化法被用于其他金属的测定 上，除了当测试汞金属时用湿灰化法。注：因为纺织纤维的有机材料的破坏在测定重金属之前，一般我们选择湿灰化法，尤其当 重金属的含量很低时。干灰化法，它的使用
5、有其相应的优点，可减少操作者的注意力，并 避免大量试剂的使用及结果产生的高空白值。3.1.2 重金属测定萃取法（见第三部分）。因可萃取金属除铬以六价态存在外，重金属离子 萃取液既可用原子吸收光谱（见第 7 节）也可用分光光度计测定（见第 8 节）。 萃取的六价铬用分光光度计测定。萃取的总铬既可用原子吸收光谱也可用分光光度计测 定。注 1 ：选择第 8 节描述的分光光度计是建立在原子吸收光谱的基础上。第 4 节描述的适用 于游离可萃取金属，或总金属经过相应以下湿或干灰化的预处理。分光光度法未涉及钡的 测定。注 2 因汞的易挥发性，用原子吸收光谱中的特定仪器和步骤来检测。3.2 仪器和试剂使用达到
6、 BS 3978 要求的水。原子吸收光谱测定使用的试剂都为分析级，或使用达到 符合特定方法的试剂。这同样适用于用于原子吸收光谱纺织品湿灰化的测定所用到的酸。仪器应使用可靠和便于清洁的。玻璃器皿应用耐化学腐蚀的玻璃制成。用分光光度计检 测，使用能在相应的波长范围内测得其吸光度的光谱仪或分光光度计。警告：当执行本标准描述的程序时需要特别注意保证清洁避免污染。 注：对本标准描述的检测方法，样品在测试前调温调湿是非正规的，不是必需的。如果要求调温调湿 的客户，我们推荐使用 BS 1051 定义的调温调湿大气。第二部分 预处理4 可溶解金属的萃取4.1 原理所有重金属除铬，在样品上的重金属在特定条件下用
7、盐酸C（HCL ）=0.07mol/L ，可萃取出来。所有缓冲溶液的能力可以使样品通过加入盐酸补偿，C（HCL ）大约 2 mol/L ，以致于萃取液的 PH 值不能超过 1.5。对铬来说，金属的游离部分，只有六价铬在特定条件 下用四硼酸二钠溶液 C（Na2B4O7） =0.05mol/L 萃取出来， pH 值 9.2。在这 PH 值至少发生 变化。注：可溶解金属的萃取，纺织品材料萃取溶液体积与质量的比率采用BS 3266 ： 1981 8.1.3条款定义。4.2 试剂7.1.2.1 盐酸， C（ HCL ） =0.07mol/L 。7.1.2.2 盐酸， C（HCL ）大约 2 mol/L
8、，稀释大约 37%盐酸（ m/m ），密度 p 大约 1.18g/ml ， 1+5。7.1.2.3 缓冲溶液，用于测试前 pH 计的校准。邻苯二甲酸氢钾，CC6H4（COO）2HK =0.05 mol/L , 15 C, pH : 4.000 ; 20 C, pH: 4.001 ; 25 C, pH: 4.005 ; 30 C, pH : 4.011。7.1.2.4 四硼酸二钠溶液,C（Na2B4O7）=0.05mol/L ,用水溶解 19.07g 四硼酸二钠,稀释至1L。4.3 仪器4.3.1三角烧瓶，容积100ml或250ml，磨口具塞，或符合要求的。7.1.2.10 pH 计,达到 BS
9、 3145,带符合 BS 2586 的玻璃参比电极。7.1.2.11 机械振荡器,可旋转或做充分往复运动能够使材料内部和萃取液之间产生液液交换。选择一个来回振荡频率为60次/min或旋转频率为30次/min。7.1.2.12 天平,精确到 0.05g。7.1.2.13 加热装置,可控制在 402C ,例如,水浴锅。7.1.2.14 玻璃砂芯漏斗,符合 BS 1752 P250 级。7.1.2.15 量筒,容积为 100ml 和 250ml ,满足 BS 1792。4.4 步骤7.2.2.7 概述。如果样品重量允许,要求执行萃取时做平行样。7.2.2.8 除铬外的可萃取金属。取有代表性样品,剪碎
10、至片状以致样品尺寸的所有部分能够迅速被浸湿。称取每个样品2.5 g，精确至土 0.05g。置于具塞三角烧瓶（431 ）中。对所有纺织品材料除（a）羊毛在所有纺织品组成；和（b）毛毯和松散纤维。用100ml量筒量取 50 0.2ml盐酸（421 ）;对 和（b）使用 250ml量筒，量取 1250.5ml 盐酸（ 4.2.1）。 用手振摇三角烧瓶短时间,保证纺织品被充分润湿。对布样包括羊毛或氨纶,保证萃取液 的 pH 值不超过 1.5;执行此步骤通过纺织品被润湿后测试溶液的大约pH 值,并小心加入盐酸（ 4.2.2）调节直到 PH 值为 1.5 或小于 1.5。注。如果样品足够,可以更方便检测加
11、入另外的酸的平行实验数量。在机械振荡器（4.3.3）中振荡三角烧瓶1h。用玻璃砂芯漏斗（4.3.6）过滤萃取液。先用萃取液清洗,然后过滤完全。7.2.2.9 萃取铬。取有代表性样品,剪碎至片状以致样品尺寸的所有部分能够迅速被润湿。称取每个样品2.5 g，精确至土 0.05g,置于100ml具塞三角烧瓶中。加 50ml四硼酸二钠溶液（ 4.2.4） ,用手振摇三角烧瓶短时间,保证纺织品被充分润湿。加热烧瓶保持温度402C, 30min ,整个过程保持不间断的振摇。取出冷却。用玻璃砂芯漏斗（4.3.6）过滤萃取液。先用萃取液清洗,然后过滤完全。7.2.2.10 分析用萃取液的制备。用萃取液制备成合
12、适的体积的分析溶液,如果是钡或总铬的话 用原子吸收分光光度计检测（见第 7 节.1.4.2）,其他试剂的另外部分必须在测试溶液前制 备成最终体积。5 湿灰化法5.1 原理 本程序包含通过加入混合酸在控制加热下破坏样品上的有机物质。5.2 程序执行湿灰化法依据 BS 6648。在单独检测砷时，不要只用硫酸预炭化样品。用同样数量的 试剂做一空白溶液。6.干灰化法6.1 原理一定数量的纺织品，已知质量，在温度不超过450C的马福炉中灰化。6.2 仪器7.2.3.1 二氧化硅，瓷坩埚或铂金坩埚或合适的坩埚。7.2.3.2 带温度控制的马福炉。7.2.3.3 天平，精确到 0.001g。6.3 程序放置
13、合适称量的纺织样品在瓷坩埚或坩埚中(6.2.1)。小心燃烧样品在打开的马福炉前(6.2.2)，小心避免通风，和当样品已达到通红(灼热)阶段，移动坩埚朝着马福炉的后 面，关闭炉门，在温度不超过 450 C完成灰化(见注 2)。警告：因为可能在灰化过程中某些纤维缓慢燃烧放出有毒的烟，所以应配备合适的通风设施。 注 1 测试用的纺织品质量根据存在的重金属的比例和后面检测使用方法的灵敏度共同决定， 注2 . 本方法不适用于检测汞，因为在加热条件下汞会损失。如果温度高于450C,砷、镉、铅和锌也可能发生损失。注3 某些重金属的损失，尤其锑、锌和铅，当执行干灰化法时可能存在于卤元素中(例如聚氯乙烯和 聚乙
14、烷纤维)。既然这样，样品可用碳酸钠溶液弄湿(p 0.20g/ml ) ,在实施灰化前把溶液蒸发尽干。注4 如果样品干灰化完全很困难，则考虑使用对灰化有帮助的溶液，如把样品浸湿在硝酸铵溶液(p0.50g/ml )中。注 5 二氧化硅和瓷的器皿在加热和延长冷却时间过程中容易被腐蚀，故我们建议以一定频率更换。第三部分 重金属检测7 原子吸收光谱和相关的方法723.4 除汞外其他金属的测定用原子吸收光谱仪7.2.3.5 原理。含重金属溶液通过送入空气 /乙炔或氧化二氮 / 乙炔火焰中。通过一空心阴极灯或对应重金 属的元素灯发出原子辐射吸收特征波长来测量重金属。注。本方法对锑和砷而言相对迟钝，即不灵敏。
15、7.2.3.6 试剂8.2.2 乙炔，商业级，钢瓶装。8.2.3 氧化二氮 ,商业级，钢瓶装。8.2.4 压缩空气8.2.5 依据附录 A 制备的标准比较溶液。8.2.6 盐酸，C ( HCL )大约 5mol/L。用大约 37% ( m/m), p 大约 1.18g/ml,的盐酸按 1+1 体积比配置。8.2.7 盐酸，C (HCL )大约 2mol/L。用大约 37% ( m/m), p 大约 1.18g/ml,的盐酸按 2+3 体积比配置。表1原子吸收光谱仪所用标准校准溶液标准校准溶液序号标准校准溶液体积0*ml10234525101520空白校准溶液7.127 盐酸，C （ HCL ） =0.07mol/L。7.128四硼酸二钠溶液，C （Na2B4O7）=0.05mol/L，用水溶解19.07g四硼酸二钠，稀释至 1L。7.1.2.9氯化钠。8.2.2.3 硫酸，浓度大约 98% （m/m）, p 大约 1.84g/ml。7.1.2.11碘化钾。7.1.3仪器
