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1、实验7 凝固点降低法测定摩尔质量1 引言1.1 实验目的 1. 用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。 3. 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现它与溶液质量摩尔浓度的关系为Tf=Tf*-Tf=Kf*bB式中：Tf为凝固点降低值；Tf*、Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点；bB为溶液质量摩尔浓度；Kf为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为mB的溶质溶于质量为mA的溶剂中而构成，则上式可写成Tf=Kf*1000mBMB*mA或MB=Kf*1000mBmA*Tf 如果已知溶
2、液的Kf值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂，将溶剂逐渐降低至过冷，温度降低至一定只是出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定，对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个固定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是初始浓度，而大于初
3、始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按图1的方法，外推进行校正。图1 溶剂和溶液的步冷曲线2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号与测试装置示意图实验用品：DC-2010节能型智能恒温槽、85-2型恒温磁力搅拌器、SWC-D精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、分析天平、洗耳球、200 mL烧杯、100 mL烧杯、25 mL移液管测试装置示意图;图2 实验装置示意图2.2 实验条件 温度：21.0 气压：101.85 kPa2.3 实验操作步骤与方法要点1. 将恒温槽温度调至-6 左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25 mL去离子水，加入大试管。调整数字温度计
4、的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。2. 观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降至1开始记录温度数据，每半分钟记一次。当温度降至最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经开始析出。直至升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂着试管下部片刻或用手抚拭，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。3. 取出大试管，在管中加入0.4 g左右（准确到0.0002 g）的尿素，注意不要粘于管壁上。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力
5、搅拌器上进行搅拌至全部溶解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至1 时打开计时器，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低点开始回升后（晶体析出），注意观察，将最高点温度记下来（用此点估算尿素的摩尔质量）。此后再记录67个点，实验结束。注意事项：1. 实验所用大试管必须洁净、干燥。温度探头冲洗干净，用滤纸擦干。2. 搅拌要充分，但也不可以使液体溅到器壁或橡皮塞上。3. 结晶必须完全融化后再进行下一次实验。4. 冷阱内要干燥，实验前应擦干。冷阱与大试管间不要直接接触。3 结果与讨论3.1 原始实验数据 （1）溶剂凝固点测定由于第一次过冷度太高，使得实验失败，升温过高。实验数据见讨论与分
6、析。表1 溶剂凝固点第二次测定结果时间/s0306090120150180210240270温度/0.9990.9580.9170.8720.830.7870.7420.7010.6570.613时间/s300330360390420450480510540570温度/0.5720.5280.4880.4450.4020.3630.3220.2850.2460.208时间/s600630660690720750780810840870温度/0.170.130.0970.0590.021-0.011-0.046-0.082-0.115-0.15时间/s9009309609901020105010
7、80111011401170温度/-0.184-0.2030.1460.6110.6230.6210.5930.5910.5910.589图3 溶剂步冷曲线（1）表2 溶剂凝固点第三次测量结果时间/s0306090120150180210240270温度/0.9990.9550.9130.8690.8250.7810.7380.6940.6520.609时间/s300330360390420450480510540570温度/0.5680.5250.4850.4430.4050.3630.3250.2880.2470.208时间/s600630660690720750780810840870温
8、度/0.1750.1360.1010.0640.032-0.001-0.036-0.070.4730.560时间/s900930960990温度/0.5840.5870.5710.569图4 溶剂步冷曲线（2）表3 溶剂凝固点第四次测定时间/s0306090120150180210240270温度/1.0020.8290.7740.7250.6770.6330.5850.540.4960.453时间/s300330360390420450480510540570温度/0.4120.3690.3310.2890.2480.2030.1550.1060.060-0.108时间/s600630660
9、690720750温度/-0.1620.5320.5670.5910.5910.590图5 溶剂步冷曲线(3) （2）溶液凝固点测定 尿素质量0.4091 g表4 溶液凝固点测定时间/s0306090120150180210240270温度/0.9970.9370.8720.8130.7550.690.6360.580.5240.468时间/s300330360390420450480510540570温度/0.4150.3620.3070.2580.2080.1570.1070.0600.012-0.033时间/s600630660690720750780810840870温度/-0.079
10、-0.124-0.171-0.218-0.258-0.299-0.34-0.382-0.422-0.460时间/s900930960990102010501080111011401170温度/-0.499-0.538-0.574-0.609-0.645-0.682-0.716-0.751-0.784-0.819时间/s1200123012601290132013501380141014401470温度/-0.0650.0570.0590.0590.060.0520.0510.0520.0520.053时间/s15001530温度/0.0520.052图6 溶液步冷曲线3.2 计算的数据、结果实
11、验中第一次数据舍去，未进行绘图。由于开始不了解溶剂凝固点，使得过冷度太大，实验结果很差。之后三次的测量中过冷度减小，效果明显。最后一组，在达到合适的过冷度时用手轻轻碰了一下，溶剂立刻自发凝固。虽然曲线在下端有突变，但最后平台较稳定。三组平台分别为0.587 、0.590 、0.590 。取平均值得凝固点为0.589 溶液凝固由外推法计算得为0.0755。又：已知水的凝固点降低常数为1.853 Kkgmol-1，则尿素的摩尔质量为：MB=Kf*1000mBmA*Tf =1.853*1000*0.409125*0.589-0.0755 =59.05 g/mol参考值为60.05 g/mol。相对误
12、差为：=60.05-59.0560.05=1.66%3.3 讨论与分析 （1）测定水的凝固点时，各组数据偏差较大，实验中第一组数据由于过冷度太大而升温过高，因而直接舍去了。见图7，温度升至0.8 以上。（2）第四次实验中由于在快要到达1摄氏度时（1.1摄氏度）改变了搅拌磁子的速度。因而使得第一个数据出现突变。实验中搅拌磁子的速度会影响冷却速度，因而需要确保其为定值。 （3）实验中用手将冰融化时，建议仅仅用手暖一到两秒。然后改为放在磁力搅拌器上搅拌，使得冰慢慢融化。这样的操作不会使温度回升至过高。实验中通常可将温度反弹最大值其控制在1.8 以下，减少了降温时间。（4）由外推法求溶液的凝固点时，取1230秒到1530秒做直线拟合得拟合公式：y=-310-5x+0.0908由外推法目测，交点在300秒到660秒，作直线拟合得：y=-0.0016x+0.892计算交点处温度为0.0755。此数值与平台不同，但由附录2可知，使用外推法更加准确。图74 结论 用凝固点降低法测得尿素摩尔质量为59.05g/mol，与理论值60.05 g/mol的偏差为1.66%。5 参考文献 1张连庆等步冷曲线法对凝固点降低测定摩尔质量的改进大学化学北京：大学化学编辑部，2006，第21卷.第二期54562 清华大学化学系物理化学实验编写组物理化学实验
