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1、硝 酸 银 滴 定 法概 述1方法原理 经蒸馏得到的碱性馏出液(A)，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，即为终点。2方法的适用范围 当水样中氰化物含量在1mgL以上时，可用硝酸银滴定法进行测定。检测上限为l00mgL。 本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。仪 器 (1) 10m1棕色酸式滴定管。 (2) 120ml柄皿或150m1锥形瓶。试 剂1试银灵指示液 称取0.02g试银灵溶于100m1丙酮中。贮存棕色瓶暗处，可稳定一个月。2铬酸钾指示液 称取10g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸
2、银溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100m1。30.0100mo1/L氯化钠标准溶液 称取氯化钠(经600干燥lh，在干燥器内冷却)0.5844g置于烧杯中，用水溶解，移入1000m1容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。40.0100mo1L硝酸银标准溶液 (1) 称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释至1000m1，贮于棕色试剂瓶中，摇匀，待标定后使用。 (2) 硝酸银溶液的标定：吸取0.0100mo1L氯化钠标准溶液10.00m1，于150ml柄皿或锥形瓶中，加50m1水。同时另取一柄皿或锥形瓶，加入60ml水作空白试验。 向溶液中加入35滴铬酸钾指示液，在不断搅拌下，从滴
3、定管加入待标定的硝酸银溶液直至溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数(V)。同样滴定空白溶液，读数为(V0)， 按下式计算：硝酸银标准溶液浓度(mo1L) 式中， c氯化钠标准溶液浓度(mo1L)； V滴定氯化钠标准溶液时，硝酸银溶液用量(m1)； V0滴定空白溶液时，硝酸银溶液用量(m1)。5氢氧化钠溶液 配制2% (mV)的氢氧化钠溶液。步 骤1样品测定取100ml馏出液A (如试样中氰化物含量高时，可酌量少取，用水稀释至100ml)于柄皿或锥形瓶中。加入0.2m1试银灵指示液，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记下读数( Va)。2空白试验 另取100m1空白试验馏出液B
4、，于锥形瓶，按样品测定(2)进行滴定，记下读数(V0)。计 算氰化物(CN， mg/L) 式中，c 硝酸银标准溶液浓度(molL)；Va测定试样时，硝酸银标准溶液用量(ml)；V0空白试验时，硝酸银标准溶液用量(m1)；V样品体积(m1)； V1试样(馏出液A)的体积(ml)；V2试样(测定时，所取馏出液A)的体积(m1)；52.04氰离子(2CN)摩尔质量(gmo1)。注意事项 用硝酸银标准溶液滴定试样前，应以pH试纸试验试样的pH值。必要时，应加氢氧化钠溶液调节pH11总 氰 化 物 步 骤 (1) 量取200m1样品（蒸氨废水水样10ml，调节池10ml，清水池200ml），移入500m
5、1蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。(4) 将10ml Na2EDTA溶液加入蒸馏瓶内。(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH2；立即塞好瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以24m1min的馏出液速度进行加热蒸馏。(6) 接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管， 取出接收瓶，用水稀释至标线。2空白试验 用实验用水代替样品，按步骤(1)- (6)操作，得到空白试验馏出液，供测定总氰化物用。
6、蒸氨废水和调节池水样测定步骤1样品测定取100ml馏出液于锥形瓶中。加入0.2m1试银灵指示液，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记下读数( Va)。2空白试验 另取100m1空白试验馏出液于锥形瓶，按上述步骤进行滴定，记下读数(V0)。计 算氰化物(CN， mg/L) 式中，c 硝酸银标准溶液浓度(molL)；Va测定试样时，硝酸银标准溶液用量(ml)；V0空白试验时，硝酸银标准溶液用量(m1)；V样品体积(m1)； V1试样(馏出液A)的体积(ml)；V2试样(测定时，所取馏出液A)的体积(m1)；52.04氰离子(2CN)摩尔质量(gmo1)。清水池水样的测定（1）分别
7、吸取10.00ml馏出液和10.00ml空白试验馏出液于具塞比色管中，然后，向各管中加入5m1磷酸盐缓冲溶液，混匀。迅速加入0.2m1氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置35 min。向管中加入5m1异烟酸吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25-35的水浴中放置40min。用分光光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，零浓度空白管作参比，测量吸光度。（2）从校准曲线上查出相应的氰化物含量。计 算氰化物（CN，mg/L）=式中，ma -从校准曲线上查出试样的氰化物含量（g）；mb-从校准曲线上查出空白试样（馏出液B）的氰化物含量（g）；V样品的体积（ml）；V1-试样（馏出液A）的体积（ml）；V2-试样（比色时，所取馏出液 A）的体积（ml）。注意事项当氰化物以HCN存在时，易挥发。因此，从加缓冲液后，每一步骤都要迅速操作，并随时盖严塞子。
