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1、化学与化工学院实验课程教案模板（试行）实验名称 在线数字精馏 一、实验目的要求：1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。3、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。 除要求达到基本精馏实验目的外，还应了解过程控制的基本原理和方法。4、了解塔釜液位、塔釜加热量、预热、回流比等控制原理。5、充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。6、学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响二、实验重点与难点：1
2、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。2充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。三、 实验教学方法与手段本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。必须进行的实验内容为（1）（3），可供选做的实验内容为（4）（8），最少从中选做一个。1、研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。2、测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。3、测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作
3、后的全塔理论塔板数、总板效率。4、在全回流、稳定操作条件下，测定塔顶物料浓度、总板效率随塔釜蒸发量的变化情况。5、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比的变化情况。6、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料流量的变化情况。7、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料组成的变化情况。8、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料热状态的变化情况。四、 实验用品（主要仪器与试剂）：1主要试剂为95%乙醇和蒸馏水2主要仪器为在线数字精馏仪实验装置如下：五、实验原理：1乙醇水系统的特征2、全回流全回流操作时，可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin，从而求得全塔
4、效率ET：3、部分回流可以测出以下数据：温度： tD、tF、tW组成mol/mol：xD、xF、xW流量： Fl/h、D和Lml/min 回流比： R=L/D精馏段操作线： 进料热状况q： q线方程： 根据以上计算结果，可作出右图： 根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数NT。 部分回流下的全塔效率ET： 六、实验步骤：1、准备阶段、在塔釜先加入约8v%(体积)的乙醇水溶液（在该塔第一次操作时配制，当以后只要不放净塔釜内存液体，可以不用配制，直接使用即可。切记要保证液位），液位到塔釜的溢流处；、配约2230v%(体积)的乙醇水溶液必须用蒸馏水配制，加满进料罐。 若配置低于22%，进
5、料位置在下，若高于30%,进料位置在上。、开启塔釜加热电源，根据每个具体装置设置塔釜压力控制在12KPa；、调节F3塔顶冷凝器冷却水量在230250 l/h之间； 调F2塔底冷却水量在140160 l/h之间，根据塔釜样品温度t1150确定；、开启进料泵电源。全开F6，开F4调节流量在100140ml/min(进料量的多少直接与进口组成有关，进料组成越大，进料量则少)。小心微量开启F18使进料液微量循环。 全开F6，说明进料是第4板（从下向上）。如果配料浓度小于20%，建议从第2板进料，若进料浓度大于30%，应从第8板进料。2、稳定阶段、当塔顶玻璃分配器中有液体冷凝后，全开回流流量计阀F8，使
6、塔处于手动全回流状态操作；此步骤为全回流，建议采用手动控制。若采用电磁阀自动控制，因回流电磁阀DF2一直处于通电状态，对电磁阀不利。、等待灵敏板温度(约第3、4点温度)维持在8284之间不变后操作才算稳定。3、连续精馏（有产品阶段）、若维持常温（过冷）液进料，可不开预热电源。若需要加热进料，开启预热电电源，设置预热功率。、确定回流比R=816范围之间（自定）。 、维持正常的灵敏板温度一定时间后，在塔顶、进料、塔釜三个测酒器中放如酒度计，记录下相应的温度和酒度。（如果塔釜出料温度大于50，可适当调大F2）。、当温度、酒度满足要求（塔顶92度），记录相关流量等数据。4、停车：、实验完毕，关闭塔釜电
7、加热和预热电源，关闭进料泵，关闭阀F6、F4。、等板上无气液时关闭回流比开关，最后关闭冷却水总阀和总电源。七、 实验结果（数据与处理）：1、记录有关实验数据，用逐板计算法和作图法求得理论板数，完成下列表格：表1：部分回流时，测定样品酒度温度t、酒度Vt、20酒度V20及组成x数据表：塔顶产品进料塔釜残液tVtV20xDtVtV20xFtVtV20XW 表2：部分回流时，数据结果汇总表：压力Pa温度流量R热状况q理论板NEt顶灵釜Fl/hLml/minDml/mintFq计图计 说明：表2中计算热状况的进料温度tF与表1中测定进料取样样品温度一致。2、作部分回流下的图解图（为保证作图的精确，要求
8、在塔底和塔顶进行放大处理）。3、在逐板计算或作图求出的总理论板数时，要求精确到0.1 块。这就要求在计算到最后一板时，根据塔釜组成xW和xn、xn-1数据进行比例计算。在作图时，在塔底放大图中也应作如此比例计算。4、对全塔温度分布进行作图，找出规律和灵敏板温度。八、注意事项：1、因为塔釜电加热是湿式加热，必须在塔釜有足够液体时（必须掩埋住电加热管）才能启动电加热，否则，会烧坏电加热。2、在启动加料泵前，必须保证原料罐内有原料液，长期使磁力泵空转会使磁力泵温度升高而损坏磁力泵。第一次运行磁力泵，须排除磁力泵内空气。若不进料时应及时关闭进料泵。3、塔釜出料操作时，应紧密观察塔釜液位，防止液位过高或过低。严禁无人看守塔釜放料操作。4、严禁学生进入操作面板后，以免发生触电。5、在冬季造成室内温度达到冰点时，设备内严禁存水。九、思考题：1、根据结果分析塔顶和塔底的酒度哪个大，为什么？3、何确定本实验的灵敏板温度？2、说明本实验用酒度计测量组成的优缺点；3、说明灵敏板温度在实际生产中所起的作用；4、分析说明全回流在实际生产中的意义：5、液泛与漏液与什么有关？如何防止？6、实验中灵敏板温度的升高与降低与哪些因素有关？如何调节灵敏板温度？
