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1、六、实验结果（1）误差计算七、问题分析与讨论八、思考题1、三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体，每一种物质都在149150C熔化。一种50：50A与B的混合物在130139C熔化，而另一种50：50A与C的混合物在149150C熔化。那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化？你能说明A、B、C是同一种物质吗？2、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？3、在本次熔、沸点的实验中你认为那一步操作是最重要的？为什么？ 学院有机化学 实验报告实验名称 熔、沸点测定日期 专业班级 桌号实验人 学号 同组人室温 气压 相对温度一、
2、实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义，掌握测定熔点和沸点的基本操作2、掌握微量法测定熔点和沸点的原理和方法3、利用测定熔、沸点的方法来鉴别有些物质。二、实验原理1. 任何纯净的固体有机化合物都具有恒定的熔点，通常当结晶物质加热到一定温度时，即从固态变成液态，此时的温度可视为该物质的熔点。纯粹固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.51C。如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长，这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大价值，同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物的纯度。2. 一个化合物的
3、沸点，就是当它受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，这时液体的温度就是应该化合物的沸点。根据液体的蒸气压温度曲线可知，一个物质的沸点与该物质所受的外界压力（大气压）有关。外界压力增大，液体沸腾时的蒸气压加大，沸点升高；相反，若减小外界在的压力，则沸腾时的蒸气压也下降，沸点就低。三、实验药品及仪器数显微熔点测定仪、b形管、酒精灯、温度计、浓硫酸、尿素、沸点管、苯四、实验装置图五、实验步骤及现象实验内容实验现象解释与结论1、熔点的测定（1）、取0.1-0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，装入熔点管中，至高度2-3mm（2）、先快速加热，测化合物大概熔点。细测 测
4、定前，先待热浴温度降至熔点约300C以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始50C/min，当达到熔点下约150C时，以1-20C/min升温，接近熔点时，以0.2-0.30C/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。2、沸点的测定采用微量法测定沸点取一根内径3-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。
