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1、7-1 真空的获得与测量实验引言真空技术已成为先进的科学技术之一，被广泛应用于工业生产、科学研究的各个领域。它与电子管真空工业、原子能、宇宙航行及空间科学研究、表面物理研究、微电子学等有着紧密地联系。真空技术的主要环节和基础是真空的获得，真空的测量及真空检漏等，通过本实验我们将对这些实验的方法和手段进行初步的学习和了解。实验预习1 学习旋片式机械真空泵、油扩散泵的工作原理；2 了解真空的获得与测量实验系统及实验注意事项。实验目的1通过低真空的获得，学习使用旋片式机械真空泵和测量低真空的热偶计。掌握测量容器的体积比。2通过高真空的获得，学习使用油扩散真空泵和测量高真空的电离真空计。3了解玻璃管和
2、金属在高真空中的放气现象和去气方法。4通过制作放电管，掌握对放电管充气方法，观察放电管放电现象，并计算最佳放电时放电管内的气压差。4测量氦（或氖）放电管光谱，并进行光谱分析（选做）。实验原理一、真空的获得1真空泵真空的获得主要是利用气体分子的运动特性，借助真空泵把封闭在真空系统中运动的气体分子排出泵外或者吸收（气体分子永远或暂时留在泵内），同时，阻止外部的气体分子通过真空泵进入真空系统。真空系统内部由于泵口分子被排出导致系统内部的气体浓度不均匀，气体分子会持续不断的向泵口运动，从而形成了“抽”气过程，使得真空系统内部压强低于外部空间，即获得了真空。对于前一种将气体分子排出泵外的系统，称为开放式
3、抽真空系统，利用真空泵吸收气体分子的系统称为封闭式抽真空系统。真空系统所能达到的真空程度与真空系统的封闭性，真空泵的工作机理和结构，被抽气体的种类以及真空泵与被抽系统的连接方式有很大的关系。不同的真空泵适用于不同的真空范围，在实验中开放式系统常用的真空泵有：旋片式机械泵、油扩散泵、罗茨泵、涡轮分子泵等。封闭式系统常用的真空有：吸附泵、锆铝（钛）泵、离子泵和钛升华泵等。开放式系统常用的真空泵的工作原理和使用方法可参见“真空技术基本知识部分”。2玻璃及金属的表面加热去气玻璃及金属的表面往往会吸附大量的气体，当玻璃及金属在大气中时，这些气体和周围气体达到平衡，但当周围成为真空时，平衡被破坏，吸附在表
4、面的气体会逐渐释放出来，当被抽的容器内压强达到10-3Pa时，这种现象变得愈加明显。一般表现为真空度长时间难以提高，或一旦停止抽气被抽系统的真空度会慢慢降低，这种现象很像系统漏气。因此，为了获得高真空，或在停止抽气后仍能维持原真空系统的真空度，就需要设法除去吸附在容器表面的气体。实验中常用的方法是在抽到高真空的同时，加热整个金属或玻璃，以提高气体分子的热运动速度，使吸附的气体更快地从表面和体内释放出来，以达到提高系统的真空度。温度越高去气过程越快，但温度不能高于被加热材料的熔点，如玻璃一般限于350C0，加热的方法可以用加热电炉、高频加热法或火焰。高频加热法即把金属部件至于高频电磁场中，利用金
5、属的感应电流（涡流）将金属加热至高温来达到去气目的。在去气过程，如加热太快，真空度很可能会严重下降，而且容易在高温下损坏玻璃或金属器件，应控制加热并随时用电离真空计观察真空度变化，使其不低于10-2Pa，随着放气量的减少，逐步提高温度以加速去气。二、真空的测量与真空获得密切相关的是真空的测量技术。根据真空度或气体压力范围的不同，其测量方法也大不相同。真空计是测量系统真空度的器件，其基本原理是通过测量与气体压强或密度有某种已知确定规律的物理量来表征所测量的气体压强。真空计的种类很多，不同的真空计测量范围不同，只有通过把多种真空计组合起来使用，即可完成大范围的测量。1复合真空计 复合真空计一般是由
6、12个热偶真空计和一个电离规管真空计组合起来的真空测量设备。有关热偶真空计和电离规管真空计的工作原理，可参见“真空技术基础知识”部分。2扩散硅压阻式差压传感器差压传感器是压力传感器的一种。压力传感器是利用半导体材料（如单晶硅）的压阻效通大气口传感硅片固定片测量口正压力腔参考压力腔通大气口差压测量口（被测压强）缺口内部密封传感硅片（a）外形结构（b）内部剖面示意（c）电路接线示意图7-1-1差压传感器的外形及示意图应制成的器件。半导体材料因受力而产生应变时，由于载流子的浓度和迁移率的变化而导致电阻率发生变化的现象称为压阻效应。差压传感器的原理结构示意图和外形图如图7-1-1所示。当在差压传感器的
7、2、4两端加上一恒定电压Us后，在其1、3两端会输出一与压差DP成线性关系的电压Up： （7-1-1）U0为压差为零时的输出电压，系数kP一般为一常数。差压传感器在使用时要先通过定标确定U0和kP的数值，再利用上述公式进行测量。本实验中使用的24PCC型差压传感器压力范围为15Psi（1Psi=6.895103Pa），其工作电源采用2mA恒流源，电压量程为225mV，灵敏度为15mV/Psi，线性度为1.0%。一只24PCC用于放电管内气压测量，另一只24PCC用于低真空实验测量。三、辉光放电及放电管光谱1辉光放电现象气体的辉光放电意味部分气体分子开始分解为可以导电的离子与电子，即形成了等离子
8、体。在如图7-1-2所示的与待抽真空容器相通的玻璃管内封入两个金属电极，就构成了气体放电管，在放电管的两电极上加上数千伏特的直流高电压时，电子就会从阴极逸出并在电场中加速，运动的电子与管中气体原子发生非弹性碰撞时，气体原子就会电离，也会从基态跃迁到激发态，气体原子从激发态返回基态时就有光辐射产生。当真空度为102Pa左右时，气体或蒸气在电压较高(2000V左右)、电流较小(约几毫安)的条件下，放电管中出现的瑰丽的发光现象称为辉光放电。由于电子从阴极向阳极运动过程中，与气体原子非弹性碰撞失去能图7-1-2 辉光放电示意图量后，要经过一段距离加速，才能发生下一次非弹性碰撞，因此，辉光放电的特征是在
9、放电管中交替地出现亮区和暗区，如图7-1-4中所示，从阴极到阳极依次出现：阿斯顿暗区、阴极辉光区、阴极暗区(克鲁克斯暗区)、负辉光区、法拉第暗区、正辉光区、阳极暗区、阳极辉光区等八个发光强度不同的区域。不同区域内辉光的波长、亮度除了与电极材料、放电管的长度、放电电流强度、气体的种类有关外，还与真空度有关，真空度太低时，例如1个大气压时，电子的平均自由程很短而达不到阳极，就看不到辉光现象，真空度约为103Pa时，辉光开始出现。随着真空度的提高，辉光带越来越宽，达到102Pa左右时，正辉光区范围最大，负辉区最亮。当真空度达到10Pa左右时，正辉光区范围缩短，颜色也发生变化，当真空度达1Pa左右时，
10、辉光只见于两极，管壁由于电子轰击而出现与玻璃材料有关的荧光。当真空度超过0.1Pa时，放电和辉光都消失。因此，通过对辉光放电现象的观察可以粗略地估计真空度。2 放电管光谱测量放电管两端加上电压后，在电场的作用下，管中气体的原子、分子受到加速电子的碰撞发生激发和电离，气体原子获得能量由基态跃迁到高能的激发态，而处于高能激发态的原子一般是不稳定的，将发生自发辐射或受激辐射由高能激发态跃迁到低能态，能量以光子的形式放出，形成放电。原子由高能态En向低能态Em跃迁时，辐射光的频率为： （7-1-2）其中，h为普朗克常数。原子的能级跃迁满足一定的规律，即跃迁的选择定则，因此，原子发光的频率是一定的，即原
11、子光谱是线状光谱。对于分子发光，由于分子内的电子跃迁时，分子振动及转动能也发生变化，频率展宽，形成带状光谱。此外气体放电辐射中，还会出现连续光谱。气体的电导率为： （7-1-3）其中，n为电子密度，为气体分子热运动速率，为气体分子平均自由程。一定温度下，e2、me和为常数。可以看到，当外界条件发生变化时，明显会影响到n的变化，同时，当外加电压不同时，场强发生变化，载流子运动状态发生变化时，由于产生次级电子的条件变化，电导率数值也要发生变化，此外，由于气体压强的变化，会使得气体分子平均自由程也要跟着发生变化。因此，气体的放电与外界条件，如放电管管径，所加电压，气体压强都有密切关系。光谱测量有多种
12、方法，比较常用的是使用光栅光谱仪。目前，比较常用的是平面反射光栅，是在金属板或镀金属膜的玻璃上刻画齿状槽面（图7-1-3），当光入射到光栅平面上时，由于光的衍射原理，不同波长的光的主极强将出现在不同方位，光栅公式为： （7-1-5）d（a）光栅（b）光栅光谱仪反射镜反射镜光栅光源入射狭缝出射狭缝图7-1-3 光栅光谱仪长波衍射角大，短波衍射角小，含不同波长的复合光照射到光栅表面，除0级外，其他主极强的位置均不相同，这些主极强亮线就是谱线。各种波长的同一级谱线构成一套光谱。光栅光谱仪的显著特点是有许多级，每一级为一套光谱。 实验装置一、真空系统真空获得与测量实验装置由被抽真空的容器，获得真空的设
13、备（真空泵）、测量真空度的真空计、连接系统的管道和阀门构成，一般可分为金属真空系统和玻璃系统。扩散泵机械泵差压传感器I差压传感器II加热炉充气瓶放电管充气连接管通大气图7-1-4 真空获得与测量实验系统结构图本实验装置由金属真空系统构成，真空泵采用，旋片式机械真空泵和油扩散真空泵，测量真空度的真空计使用热电偶真空计、电离真空计，由不锈波纹钢管道和真空阀门连成的真空获得与测量系统，系统结构如图7-1-4所示。TG1、TG2：热偶真空规管， IG：电离真空规管；A、B、C：真空容器；V1：油扩散泵蝶阀，V2、V3、V4、V6、V8、V9、V10、V11：角阀，V5：针形阀，V7：电磁真空压差阀，V
14、12：三通阀，V13、V14：两级压力调节器；H：电加热炉，TC：加热炉温度计1低真空系统。低真空部分实验利用理想气体波义耳定律测量容器A和容器B的容积比。低真空通过旋片机械泵获取，连接在机械泵上的电磁阀在接通电源时将抽气口与被抽系统接通，停泵时，割断泵与被抽系统的连接，而与大气相通，防止机械泵返油。复合真空计的热电偶计TG1，用于监测系统真空状态，利用差压传感器I(24PCC)测量容器A、B充气后的压强，三通阀V12可以使差压传感器的C口通大气，也可以通容器B，分别用于传感器定标和测量系统压强。2高真空系统高真空系统是利用前级的旋片式机械泵和后级的油扩散泵来获得容器C和放电管的高真空状态，然
15、后对放电管充入Ne或He气，可观察辉光放电现象，并利用WDS光栅光谱仪测量放电管的光谱。前级的旋片真空泵起前置抽低真空作用，可以用机械泵先把油扩散泵和系统抽到低真空。油扩散泵通过蝶阀V1与系统相通，机械泵则通过角阀V3连接到扩散泵，充当其前级泵。复合真空计的热电偶计TG2和电离计IG用于监测高真空系统的真空度。加热炉H可以对放电管加热去气。充气系统的气瓶中储存高纯Ne或He，V13为气瓶总阀，利用减压阀V14可以控制充到储气管中的气体压强和容量，再通过微调针阀V5的控制把气体充入到放电管中。充气后放电管中的气压可以通过传感器II(24PCC)测量。用计算机自动控制的WDS光栅光谱仪可以测量放电管的光谱。3真空阀门真空阀门在真空系统中起着改变气流方向或气体流量大小的作用。在本实验中采用的是金属不锈钢真空阀门，主要有手动角阀、手动针阀、蝶阀和三通阀几种（如图7-1-5所示）7-1-5 常见的金属阀门：(a)角阀、(b) 针阀、(c) 三通阀、(d ) 碟阀(a) (b) (c) (d) 实验内容一、低真空实验1检查真空实验装置，关闭所有阀门。打开冷却循环水，启动机械泵。2差压传感器定标
