配料用水检验方法.doc

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1、配料用水检验方法一、 感官指标的检验取300ml水样,置于500ml的三角瓶中,将水样摇匀,在光线明亮处,迎光观察其杂质、沉淀情况。取100ml水样,置于250ml的三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味;并取少量水样放入口中,不要咽下去,品尝味道(可用活性炭处理过的纯水做无臭对照水);将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾,取下稍冷后,按上述方法嗅味、品尝。二、 理化指标的检验 1、pH值的测定1.1 玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。1.2 用pH标准缓冲溶液检查仪器和电极必须正常。1.3 用洗瓶以纯水缓缓淋洗电极数次,再以水样淋洗(68)次, 调整水样温度为25时插入水样中,1min后读数

2、。注:甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液,当室温升高后,溶液可能由饱和状态变为不饱和状态,故应保持一定量氯化钾晶体。2、总硬度的测定2.1原理当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色的螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸二钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。2.2试剂2.2.1缓冲溶液(pH=10):可直接购买,也可按以下方法进行配制。称取67.5g氯化铵,溶于300ml蒸馏水中,加570ml氢氧化铵(20=0.90g/ml),用纯水稀释至1000ml。2.2.2硫化钠溶液(50

3、g/L):称取5.0 g硫化钠溶于纯水中,并稀释至100ml。2.2.3盐酸羟胺溶液(10g/L):称取1.0 g盐酸羟胺溶于纯水中,并稀释至100ml。2.2.4乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液:c(Na2EDTA)=0.01mol/L:可以直接买市售的。如果自己配制与标定,请执行生活饮用水卫生规范中第106页的9.1.3.5。2.2.5铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,混合后溶于100ml乙醇(95%)中,转入棕色瓶中备用。放置冰箱中保存,可稳定一个月。2.3仪器2.3.1锥形瓶:150ml2.3.2滴定管:10或25ml2.4步骤2.4.1吸取50

4、.0水样(若硬度过高,可取少量水样,用纯水稀释至50ml;若硬度低,改取100ml),置于150ml锥形瓶中。2.4.2加入(1-2)ml缓冲溶液、5滴铬黑T指示剂,立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。2.4.3若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液,再行滴定。2.4.4水样中钙、镁离子含量较大时,要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,滴定时不易转化。2.5计算(CaO)= 【(V1 - V0)C 561000】/ V(CaCO3)= 【(V1 -

5、 V0)C 100.091000】/ V公式:(CaO)总硬度(以CaO计),mg/L(CaCO3)总硬度(以CaCO3计),mg/LV1滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;V0空白滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;C乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L;V水样的体积,ml;56与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(Na2EDTA)=1.000 mol/L相当的以mg表示的总硬度(以CaO计);100.09与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(Na2EDTA)=1.000 mol/L相当的以mg表示的总硬度(以CaCO3计);3、氯化物含量的测定3.1原理

6、硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银,指示反应达到终点。32试剂3.2.1氯化钠标准溶液:将氯化钠置于坩埚内,于700灼烧1小时;冷却后称取8.2420g溶于纯水,并定容至1000ml;吸取10.0ml,用纯水准确定容至100ml。此溶液1.00ml含0.500mg氯化物。3.2.2硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银,溶于纯水,并定容至1000ml,储存于棕色试剂瓶内,用氯化钠标准溶液进行标定。吸取25.00ml氯化钠标准溶液,置于三角瓶内,加纯水25ml;另取一三角瓶,加50ml纯水做空白;各加入1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定

7、,同时用玻璃棒不停搅拌,直到产生淡橘黄色为止。计算:w = 250.500 / (V2-V1)式中:W - 每毫升硝酸银相当于氯化物量,mg V1 - 空白消耗的硝酸银标准溶液量,ml V2 - 氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液量,ml3.2.3铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾,溶于少量纯水中,滴加硝酸银溶液至生成红色不褪为止,混匀,静置24小时后过滤,将滤液用纯水稀释至100ml。3.2.4氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾KAL(SO4)2.12H2O或硫酸铝铵NH4AL(SO4)2.12H2O,溶于1000ml纯水中。加热至60,慢慢加入55ml浓氨水,使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,

8、弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中无氯离子为止(用硝酸银溶液试验)。最后加入300ml纯水成悬浮液,使用前振荡均匀。3.2.5酚酞指示剂:称取0.5g酚酞,溶于100ml乙醇(95%)中。3.2.6 硫酸溶液(0.05mol/L):吸取2.8ml浓硫酸,缓缓加入纯水中,并稀释至1000ml。3.2.7 氢氧化钠溶液(2g / L):称取0.2g氢氧化钠,溶于纯水,并稀释至100ml。3.3步骤3.3.1水样的处理:如水样带有颜色,则取150ml水样,置于250ml三角瓶内;加入2ml氢氧化铝悬浮液,振荡均匀,过滤,弃去最初滤下的20ml。3.3.2取50ml水样置于三角瓶,另取一三

9、角瓶加入50ml纯水,作为空白。3.3.3分别加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液,调至溶液红色恰好褪去,各加1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至产生橘黄色为止。3.4计算C=( V2- V1)*0.500*1000 / V3式中:C水样中氯化物浓度,mg/lV1纯水空白消耗硝酸银标准溶液量,mlV2水样消耗硝酸银标准溶液量,mlV3水样体积,ml4、电导率的测定4.1仪器:4.1.1 电导率仪、恒温水浴锅4.1.2 100ml或250ml烧杯4.2操作依据电导率仪操作规程,选好电极和测量条件,将电极用蒸馏水洗净后,再用被测水样冲洗3次以上,插入盛放待测

10、溶液的烧杯中,选择适当量程,读出表上读数,即可计算出待测溶液的电导率值。盛放待测溶液的烧杯应用被测水样冲洗3次,以避免离子污染。5、色度的测定:铂-钴比色法5.1测定范围5.1.1水样不经稀释,最低检测色度为5度,测定范围为5度-50度;5.1.2即使轻微的混浊度也干扰测定,故浑浊的水样需要先离心,然后取上清液测定 。5.1.3测定前应将水样中悬浮物除去。5.2仪器具塞比色管(50ml)、离心机5.3 试剂5.3.1铂-钴标准溶液(色度为500度)称取1.246g氯铂酸钾(K2Pt Cl6)和1.000g干燥的氯化钴(CoCl2 6H2O),溶于100ml纯水中,加入100ml盐酸(r1.19

11、g/ml),搅匀,用纯水定容至1000ml。此标准溶液的色度为500度。5.3.2稀盐酸溶液:取1ml盐酸(r1.19g/ml),加蒸馏水至1000ml。5.4 步骤5.4.1 取50ml透明的水样于比色管中,如水样浑浊需要先离心,然后取上清液测定;如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。5.4.2 另取11支比色管,分别加入铂-钴标准溶液0 ml、0.50 ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml、3.50ml、4.50ml、5.00ml,加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0度、5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、

12、40度、45度、50度的标准系列。5.4.3 在光线充足处,将水样与铂-钴标准色列比较。5.5 计算 C =(m / V)500式中:C-水样的色度,度;m-相当于铬钴标准溶液用量,ml;V-水样的体积,ml。6、浊度的测定6.1试剂6.1.1纯水:取蒸馏水经0.2um膜滤器过滤。6.1.2硫酸肼溶液(10g/L):称取硫酸肼(NH2)2 H2SO4,又名硫酸联胺1.000g溶于纯水,并于100ml容量瓶中定容。注意:具致癌毒性,避免吸入、摄入和与皮肤接触。6.1.3六亚甲基四胺溶液(100g/L):称取六亚甲基四胺(CH2)6 N410.00g溶于纯水,于100ml容量瓶中定容。6.1.4福尔马标准混悬液:分别吸取硫酸肼溶液5.00ml、六亚甲基四胺溶液5.00ml于100ml容量瓶内,混匀,在(253)放置24h后,加入纯水至刻度,混匀。此标准混悬液浑浊度为400。本标准溶液可使用约1个月。6.2仪器成套无色具塞比色管(50ml)6.3步骤6.3.1摇匀后,吸取浑浊度为400的标准混悬液0ml、0.13ml、0.25ml分别置于成套的50ml比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0,1,2的标准混悬液。6.3.2取50ml摇匀的水样于同样规格的比色管中,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇,均匀后,由管的侧面观察,进行比较。

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