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1、 土壤水分的测定一、测定目的测定土壤水分是为了了解土壤水分状况，以作为土壤水分管理，如确定灌溉定额的依据。在分析工作中，由于分析结果一般是以烘干土为基础表示的，也需要测定湿土或风干土的水分含量，以便进行分析结果的换算。二、测定方法土壤水分的测定方法很多，实验室一般采用酒精烘烤法、酒精烧失法和烘干法；野外则可采用简易的排水称重法(定容称量法)。样地的长期监测可采用中子仪测定。烘干法1. 适用范围用于测定除石膏性土壤和有机土（含有机质20%以上的土壤）以外的各类土壤的水分含量。2. 方法原理 将土样置于1052的烘箱中烘至恒重，即可使其所含水分（包括吸湿水）全部蒸发殆尽以此求算土壤水分含量。在此温
2、度下，有机质一般不致大量分解损失影响测定结果。3. 仪器设备土壤筛：孔径1 mm；铝盒：小型直径约40 mm，高约20 mm；分析天平：感量为0.001 g和0.01 g；小型电热恒温烘箱；干燥器：内盛无水氯化钙。4. 试样的选取和制备风干土样选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1 mm筛，混合均匀后备用。5. 测定步骤风干土样水分的测定取小型铝盒（记号笔做好标记）在105恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g（m0）。加风干土样约5g于铝盒中称重（m1）。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至1052的烘箱中烘烤6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需2
3、0 min），立即称重（m2）。风干土样水分的测定一组4个平行。*注：烘烤规定时间后1次称重，即达“恒重”。 必要时，再烘1小时，取出冷却后称重，两次称重之差不得超过0.05克，取最低一次计算。 质地较轻的土壤，烘烤时间可以缩短，即56小时。6. 结果计算 式中：m0烘干空铝盒质量（g）； m1烘干前铝盒及土样质量（g）； m2烘干后铝盒及土样质量（g）。7. 注意事项7.1土壤分析一般以烘干土计重，但分析时又以湿土或风干土称重，故需进行换算，计算公式为：应称取的湿土或风干土样重所需烘干土样重(1+水分)7.2平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后一位。7.3平行测定结果的相差，水分小于5
4、%的风干土样不得超过0.2%，水分为5%25%的潮湿土样不得超过0.3%，水分大于15%的大粒（粒径约10 mm）粘重潮湿土样不得超过0.7%（相当于相对相差不大于5%）。 土壤pH的测定一、测定目的pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。二、方法原理：电位法土壤pH分水浸pH和盐浸pH
5、，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用1 molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl2溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH误差在0.5左右。用pH计测定土壤悬浊液pH时，常用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入土壤
6、悬浊液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度，氢离子活度的负对数即为pH，可在pH计上直接读出pH值。三、仪器及设备pH计。四、试剂配制1. 标准缓冲溶液pH4.01标准缓冲溶液：10.21g在105烘过的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯），用蒸馏水溶解后定容至1L。 pH6.86标准缓冲溶液：3.39g在50烘过的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）和3.53g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯），溶解于蒸馏水中后定容至1L。pH9.18标准缓冲溶液：3.80g硼砂（Na2B4O710H2O，分析纯）溶于无二氧化碳的冷
7、水中，定容至1L。此溶液的pH易于变化，应注意保存。五、操作步骤1、待测液的制备：称取通过2 mm筛孔的风干土壤10.00 g于50 mL高型烧杯中，加入25 mL无二氧化碳的水或氯化钙溶液中性、石灰性或碱性土测定用（本实验用水）。用玻璃棒剧烈搅动1 min 2 min，静置30 min，此时应避免空气中氨或挥发性酸气体等的影响，然后用pH计测定。2、仪器校正：把电极插入与土壤浸提液pH接近的缓冲溶液中，使标准溶液的pH值与仪器标度上的pH值相一致。然后移出电极，用水冲洗、滤纸吸干后插入另一标准缓冲液中，检查仪器的读数。最后移出电极、用水冲洗、滤纸吸干后待用。3、测定：把电极插入土液中，待读数
8、稳定后，记录待测液pH值。每个样品测完后，立即用水冲洗电极，并用干滤纸将水吸干再测定下一个样品。六、结果计算一般的pH计可直接读出pH值，不需要换算。允许偏差：两次称样平行测定结果的允许差为0.1 pH；室内严格掌握测定条件和方法时，精密pH计允许差可降至0.02 pH。 七、注意事项1. pH计的使用参照仪器说明书。2. 酸性土壤（包括潜性酸）的pH值的测定可用氯化钾溶液c(KCl)=1.0 molL-1代替无二氧化碳蒸馏水，其他操作步骤均与水浸提液相同。3. 测定时注意事项3.1 土壤不要磨的过细，以通过2mm孔径筛为宜。样品不立即测定时，最好贮存于有磨口的瓶中，以免受大气中氨和其他挥发气
9、体的影响。3.2 加水或氯化钙后的平衡时间对测得的土壤pH值是有影响的，且随土壤类型而异。平衡快者，1 min即达平衡；慢者可长达1h。一般来说，平衡30 min是合适的。土壤Eh值的测定一、测定目的Eh就是氧化还原点位，也简称ORP (Oxidation-Reduction Potential)，作为介质（土壤、天然水、培养基）环境条件的一个综合性指标，它表征介质氧化性和还原性的相对程度，对土壤的化学和生物学过程有重要的影响，是理解土壤的性质和过程的重要参数。二、方法原理：直接测定法和去极化法氧化还原电位长期以来通常是采用铂电极直接测定的方法，即将铂电极和参比电极直接插入介质中来测定。但在测
10、定弱平衡体系时，由于铂电极并非绝对的惰性，其表面可形成氧化膜或吸附其它物质，影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率，因此平衡电位的建立极为缓慢，在有的介质中需经过几小时甚至一两天，而且测定误差甚大，通常40-100 mV。如果充分考虑了铂电极的表面性质和电极电位建立的动力学过程，对复杂的介质，如果采用了去极化法测定氧化还原电位，可以在较短的时间，3分钟内得到较为精确的结果，误差通常小于10 mV或更好。 去极化法原理：将极化电压调节到600或750mV,以银氯化银电极作为辅助电极，铂电极接到电源的正端，阳极极化（极化时间5-15秒中自由选择），接着切断极化电源（去极化时间在20秒以上自由选
11、择，通常20-30秒），去极化时监测铂电极相对参比电极（甘汞电极或银-氯化银电极）的电位。电极电位E（毫伏）和去极化时间的对数logt之间存在直线关系。以相同的方法进行阴极极化和随后的去极化监测。阳极去极化曲线与阴极去极化曲线的延长线的交点相当于平衡电位。二条曲线的方程为： E阳=a1+b1logt阳 E阴=a2+b2logt阴求解此二直线方程可得到平衡电位公式 E=(a2b1-a1b2)/(b1-b2)平衡电位加上该温度下参比电极的电位值，即可求出ORP值。三、仪器设备FJA-4氧化还原去极化法自动测定仪四、操作步骤1. 铂电极的处理铂电极它是一种惰性电极，但并非是绝对的，其表面可形成氧化膜
12、（如PtO和PtO2等）或吸附其它物质(如吸附氢分子和氧分子，有些有机物质和无机物质)，在含硫化物和亚铁离子的还原介质中，这些离子能吸附在电极表面，使电极中毒，影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率，因此平衡电位的建立极为缓慢，这是影响测定精度的关键因素（传统方法较去极化法对表面的要求高一些），因此对铂电极表面的处理与保护是很重要的一件事。新的铂电极在使用前要不要进行表面处理？最好正确处理一下为好，因为铂电极是在高温下加工面成的，铂电极表面可能会生成一些氧化膜，影响测量结果。方法是将铂电极浸入洗涤剂中10分钟左右，用水洗净，接着将铂电极浸入0.2mol/L HCl-0.1mol/L NaC
13、l溶液中，加热至微沸，再加入少量固体Na2SO3 (0.2g/100ml)继续加热30分钟。也可以不加热，但浸泡的时间要长。然后洗净放入ORP浸泡液中待用。铂电极经过较长时间的使用后，铂电极的表面形成一层氧化膜和表面受污染，会导致测量的不正确和响应变慢，这时应采用下列方法进行清洗活化：(1)、对无机物污染,可将电极浸入0.1mol/L 稀盐酸中30分钟,用纯水清洗,再浸入浸泡液中浸泡6小时后使用。(2)、对有机油污和油膜污染,可用洗涤剂清洗铂或金表面后用纯水清洗, 再浸入浸泡液中浸泡6小时后使用。(3)、铂金表面污染严重形成氧化膜,可用牙膏对铂或金表面进行抛光（重要的是在抛光时，应避免产生细痕
14、）,然后用纯水清洗，再浸入浸泡液中浸泡6小时后使用。2. 仪器使用（可单独使用或联机使用）先将铂电极、饱和甘汞电极或银氯化银电极（参比电极）、银-氯化银电极（辅助电极）与温度传感器插入相应的插座中，且插入要测量的样品中（本次实验：土壤和水体）。仪器插上电源（12V开关电源）。如果联机使用，则需要用专用线将仪器与PC机连接起来，且将测量仪器和PC机上的对应插座固定螺丝上好。【单独使用】仪器启动，测量方法设置，测量测定过程中，对于ORP去极化法的极化、去极化和数据点与采集间隔时间的选择：这三个参数是可以修改的，目的是在不同的测定体系中修改上述参数达到测定时间最短，结果满意。（1）极化时间 当一个正
15、电压或负电压加到铂电极上，随着发生电解过程，电极表面附近氧化性物质与还原性物质的浓度发生变化，这将引起电极电位偏离平衡电位。极化时间较长可以加大电位的变化幅度，但极化时间太长，可能使铂电极表发生变化，测定结果就不正确了，通常建议在5-15秒之间选择为好。（2）去极化时间 当切断外加电源时，由于介质的氧化还原物质的去极化作用，电极电位渐渐恢复到原来值，完全去极化时二根去极化曲线相交点就是平衡电位。去极化时间短，数据点落在曲线部分，数据点差值大，由于采用二次拟合相关性还好；去极化时间长，数据点落在直线部分，数据点差值小，读数误差大。所以在测定满意的情况下去极化时间选择小一些，通常建议在20-30秒中选择。 （3）数据点与采集间隔时间 数据点通常在5-10个中选择。数据点多曲线拟合精度高，但测定时间就长了。采集时间间隔长，二点之间读数大，精度高，同样测定时间就长了。通常建议在5 -10秒内选择。【联机使用】
