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1、武汉工程大学毕业论文实验设计方案光度法对Pb,Zn,Ni,Cu四组分的同时测定一、 实验目的1、 对Pb,Zn,Ni,Cu四组分系统的同时测定进行研究。2、 讨论用分光光度法对多组分同时测定的方法原理和对最佳实验条件的选择。3、 推导多组分同时测定计算公式，建立测定混合液各组分的线性方程。二、 实验原理若n种金属离子都能与显色剂生成有色物，且可用EDTA准确滴定其总浓度，根据吸光度加和性原则和质量守恒定律有： (1) (2)式中分别为在某指定波长下的总吸光度和各组分的吸光度分别为总浓度和各组分浓度.各组分浓度与总浓度的关系可用分布系数表示即:； ； ； (3)当每一组分的浓度均为时根据Beer
2、定律存在下述关系(若溶液厚度为lcm):； (4)； ； ； (5)式中,，为各组分摩尔吸光系数将各种组分的(3)，(4),(5)式合并得： ； (6)再将6)式代人(1)式得: (7) (8)在n-1个波长处测定样品液总吸光度1n-1,并同时作n一l组各组分工作曲线或线性方程，以便查出或算出相同下各组分的吸光度。这样(7)式即变成n-1个多元次方程式，加上(8)式，可得 个多元一次方程式。用矩正求逆，可得各组分分布系数，再代如(3) 式，即可求得各组分浓度或含量。用计算机处理只需输入测定数椐，就能迅速打印出测定结果三、 主要仪器与试剂分光光度计；1cm石英比色皿；移液管：1mL,5mL，10
3、mL，25mL；容量瓶:250mL, 100mL,50mL；分析天平；滴定管；锥形瓶Pb2+,Zn2+,Ni2+,Cu2+标准液:1mgmL-1, 1ugmL-1,0.001molL-1(分别用分析纯盐类配制)；ZnO；HCl：(1+1)；PAR(4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚)：0.1%；pH=10的Na2B4O7-NaOH缓冲液；pH=5.6的(CH2)6N4-HCl缓冲液；EDTA标准液：0.01molL-1；二甲酚橙（2g/L）其余试剂为分析纯。四、 实验方法1、 Pb2+,Zn2+,Ni2+,Cu2+标准液配制及EDTA标准溶液的配制和标定(1)Pb2+标准溶液配制 分析纯配制(10
4、00ug/mL Pb(NO3)2溶液) 精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯),加10ml 1.0mol/L硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水至刻度，此溶液每毫升含1.0mg铅(2)Zn2+标准溶液配制 分析纯配制（1000ug/mL ZnCl2溶液） 准确称取0.20-0.21 ZnO于小烧杯中，滴加(1+1)HCl至ZnO完全溶解后，再补加一滴(1+1)HCl，加热，冷却，转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，备用（0.01mol/L的Zn2+溶液）(3)Ni2+标准溶液配制 分析纯配制（1000ug/mL Ni（NO3）2溶液）(4)Cu2+标准溶液配制 分析纯配制（1000u
5、g/mL Cu（NO3）2溶液）(5)0.01mol/L EDTA标准溶液的配制和标定称取EDTA二钠盐1.9g,溶解于100mL温水中，定容至500mL。移取25mL0.01mol/L的Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液刚变为紫红色，再过量3mL；用自制的EDTA溶液滴定至溶液刚变为亮黄色为终点，记录所耗EDTA溶液的体积。根据有关数据计算EDTA溶液的准确浓度。2、 实验条件的确定(1)pH缓冲液的确定分别用pH=10的Na2B4O7-NaOH缓冲液和pH=5.6的(CH2)6N4-HCl缓冲液介质条件进行实验，测定其4种金属配合物的吸收曲线，观察其最大吸
6、光度和灵敏度情况，根据结果选择合适的缓冲剂。(2)显色剂用量的确定在0.53.0mL(间隔0.5mL)范围内，实验显色剂用量，测定其吸光度，观察其灵敏度，选择最佳显色剂用量范围。(3)测定狭缝的选择 选择不同的狭缝宽度，测定个各组分的工作曲线，使其尽量通过原点以消除相互影响，通过对比选择最佳狭缝宽度。(3)吸收曲线测定，确定分析波长取适量各组分标准液分别于50mL容量瓶中，加Na2B4O7-NaOH缓冲液2.5 mL ，PAR 1.0mL。摇匀。以试剂空白为参比，用1cm 比色皿，测定各组分在480600nm范围内的吸光度，做吸收曲线，观察其吸收曲线重叠情况，确定各组分的最大吸收波长max 。3、 光度测定(1) 工作曲线测定配制各组分标准系列，在各组分对应的最大吸收波长max处测定吸光度，根据测定数据绘制工作曲线，并求得各组分在不同波长下的线性方程和相关系数。(2)混合液光度测定取适量混合液于50 mL容量瓶中，加Na2B4O7-NaOH缓冲液2.5 mL ，PAR 1.0mL。定容，摇匀。以试剂空白为参比用1cm 比色皿，在指定波处长处测定吸光度。4、 总浓度的测定取适量混合液，加入过量EDTA标准溶液和5mL(CH2)6N4-HCl缓冲液，2滴PAR，用Zn2+标准液滴定至红色终点。3
