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1、DZF-2EW微机库伦综合分析仪测硫含量一、主要技术参数1测量范围： 硫： 0.2mg/L 10000mg/L 氯： 0.5mg/L 10000mg/L2控温范围及精度： 室温 1000 , 1%3线性误差：(1) 0.2mg/L样品（或标样）浓度1.0mg/L时，0.1mg/L; (2) 1.0mg/L样品（或标样）浓度10mg/L时，10；(3) 10mg/L样品（或标样）浓度5000mg/L时，5。 4. 重复性误差： 样品（或标样）浓度10mg/L时，Cv 5%二、仪器介绍DZF-2EW微机库伦综合分析仪由大连智能仪器仪表有限公司生产。整个系统包括主机（包括放大器和积分仪）、温度流量控
2、制器（包括裂解炉）、自动进样器、记录仪、石英管、滴定池和搅拌器组成。图1.1仪器结构示意图搅拌器和温度流量控制器搅拌器、温度流量控制器和进样器1主机主机可进行数据信号采集、放大等。前面板有电源开关，后面板上包括串行口、电极插口、风扇、接地接线柱和电源插口，如图4.1 所示。 1 2 3 4 5 6电源开关图4.1 主机前、后面板示意图 1电源开关 2串行口 3电极插口 4风扇5接地柱 6电源插座2温度流量控制器温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。前面板上包括温控表头、开关、载气氮流量计和反应气氧流量计及其相对应的控制气体流量大小的针形阀，后面板上包括反应气进出口
3、、载气进出口、二个10A保险丝座、电源插口、进出水嘴和风扇等，如图4.2 所示。图4.2 温度流量控制器的前、后面板示意图3搅拌器图4.3 搅拌器外型结构示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分反应，通过磁力搅拌器来完成。搅拌器有调整旋钮可调整电解池的搅拌速度，电解池的底座可卡在搅拌器内的“C”形固定座上，前面有电源开关和调节搅拌速度的旋钮及接加热带的电源接线座；后面包括电源插座和接地柱。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以使电解液产生微小旋涡为宜。4液体进样器图4.4 液体进样品结构示意图液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或后退。当进
4、样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的行程和速度。进样行程和速度可根据具体要求进行设定。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。5气体进样器前面板 后面板温控仪 电源插座 开关 载气出 载气入 进样 取样 尾气 样品入图4.5 气体进样器结构示意图对于气体样品，用气体进样器可实现样品的自动取样和手动进样,按以下步骤操作： 打开气体进样器的电源开关； 根据温度控制器的操作进行温度设定，一般温度设定为100左右，温控仪自动升温到设定温度，温度平衡后，方可进行下面的操作； 以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关灵活； 把六通阀转动至取样位置，用样
5、品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样； 把六通阀快速转至进样位置； 需连续测量则重复、两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。6固体进样器对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其结构示意图如图4.6所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待3060秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入电解池进行滴定。然后将舟拖至裂解管入口附近冷却，30秒后抽回到裂解管入口部位便可进行下次样品测定。图4.6 固体进样品结构示意图7裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用
6、的SO2、HCl和不与电解液发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。图4.7为测定轻油中硫、氯的裂解管图；4.8为测定重油中硫、氯的裂解管。接滴定池 接氮气 燃烧室 汽化室 接氧气 图4.7 接电解池 接固体进样管 接氧气图4.88电解池（图4.9）由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。
7、由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌子可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。 池盖 辅助电极 (阴 极) 参考电极 发生电极 (阳 极) 搅 拌 子 测量电极 池 体图4.9 硫氯电解池9. 工作原理 硫电解池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子
8、发生反应： I3-+SO2+H2O SO3+2H+3I-电解池中的I3-浓度降低，测量电极对感受到这一变化，并将变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：3I- I3-+2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。 氯电解池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度。样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag+Cl- AgCl滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑
9、放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。二、操作方法（一）化学试剂及溶液的配制1、化学试剂所用水均为去离子水或二次蒸馏水。测硫样品所需化学试剂： 碘化钾（KI）分析纯； 冰醋酸（HAC）优级纯； 迭氮化钠（NaN3）化学纯。测氯样品所需化学试剂： 冰醋酸（HAC）优级纯 2、电解液的配制1）硫电解液的配制称取0.5g碘化钾、0.6g迭氮化钠放入500mL的去离子水中，加入5mL的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000mL的棕色瓶中，避光阴凉处保存。2）氯电解液
10、的配制将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻璃瓶中。（二）实验步骤1、 打开氮气，氧气钢瓶阀门，确认减压阀高压表指示不低于1MPa，低压表指示为0、20、3 MPa。否则，更换氮气和氧气钢瓶和调节低压表压力。2、 调节氮气和氧气的流量。氮气为150mL/min，氧气为120mL/min。3、 打开温控开关，风扇开关，设定裂解炉的温度汽化段和燃烧段的温度，开始升温直至达到要求的温度。汽化段一般设为850度，燃烧段的温度一般设为750度。4、 冲洗滴定池。先把旧电解液放掉，然后用新鲜的电解液冲洗滴定池池体、侧壁23次，冲洗的过程中应避免侧壁产生气泡，保持液面高度在距离铂片上面
11、58毫米。5、 将滴定池放在搅拌器中固定好，将放大器的四根电极引线与电解池的四个电极相对应连接，不要连错。打开搅拌器电源开关，调节搅拌速度产生轻微漩涡为宜。6、 打开电脑主机开关，双击“硫氯分析程序”软件，点一下界面点“联机操作”工作控制偏压测试与设定开始测量，这时显示数字并跳动，一会儿就停止，不动时说明测试完毕，此时应高于140mV以上，通常用在140190mV说明正常。如低于140就重新更换电解液，再重测偏压，直至满足要求。然后点击确定工作控制工作。这时出现一条红线，也叫基线，直至基线走直。下面是选择工作条件的说明硫含量的测定样品浓度（mg/L）积分电阻（千欧姆）进样体积（uL）偏压（mV
12、）1.0108160-1701028155-165500.641501000.44140备注：一般放大倍数选择120倍。举例说明如何做样:例如： 做50mg/L的标样设定工作条件：电阻为600欧姆；偏压150mV；放大倍数120；进样量4mL。待温度满足后，走基线，等基线走直后，看偏压多少，如现在是165mV，那么就修改点一下下面偏压显示值，出现方框图，上面有数值，然后改成160点确定，等基线走直后，再点一下重复上面过程，改成155mV点确定，等基线走直后，再点一下，偏压修改为150mV点确定，等走直后可进样分析。氯含量的测定样品浓度（mg/L）积分电阻（千欧姆）进样体积（uL）偏压（mV）1.068250102825050182451000.64245备注：偏压正常范围在240-260mV，一般放大倍数选择2400倍。7、 进样将针扎进石英管的硅胶
