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1、X射线基础产生X射线基本条件：产生自由电子加速电子使其高速定向运动在电子运动路径上设置障碍物使其减速。X射线的本质是一种电磁波，它具有波粒二象性。波动性：X射线以一定的频率和波长在空间传播，在传播过程中能发生干涉、衍射现象。粒子性：X射线是由大量以光速运动的粒子（光量子）组成的粒子流，具有一定的质量、动量和能量. X射线谱：X射线强度与波长的关系曲线。X射线管发射出的X射线分为连续X射线谱和标识X射线谱两类。连续X射线谱的经典解释：根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时
2、间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。连续X射线谱的量子力学解释：量子力学概念，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv的光子，即“韧致辐射”。连续谱成因：大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。极限情况下，能量为ev的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限0。强度的最大值在0的1.5倍处。eV = hvmax = hc/0 特征X射线的产生机理：特征X射线的产生
3、机理与靶物质的原子结构有关。 原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K、L、M、N等字母代表它们的名称。 但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。阴极电子将自已的能量给予受激发的原子，而使它的能量增高，原子处于激发状态。如果K层电子被击出K层，称K激发，L层电子被击出L层，称L激发，其余各层依此类推。特征X射线的产生机理：处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定
4、，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射线波长一定。当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则产生K辐射。此X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差。相干散射和不相干散射的区分：当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射X射线的频率相同。任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场，从而向四周辐射电磁波，其频率与带电粒子的振动频率相同。由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。X射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散射后，可以得到波
5、长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。这种散射现象称为康普顿散射,也称之为不相干散射，是因散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。连续谱(软X射线)成因：高速运动的粒子能量转换成电磁波；谱图特征：强度随波长连续变化；应用：生物、医学。特征谱(硬X射线) 成因：高能级电子回跳到低能级多余能量转换成电磁波；谱图特征：仅在特定波长处有特别强的强度峰；应用：衍射分析。小结：相干散射，因为是相干波所以可以干涉加强.只有相干散射才能产生衍射,所以相干散射是X射线衍射基础。不相干散射，因为不相干散射不能干涉加强产生衍射,所以不相干散射只是衍射的背底。光电效应：激发K系光电效应时
6、，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作的功WK 。将激发限波长K和激发电压VK联系起来，即式中VK以V为单位。从X射线激发光电效应的角度，称K为激发限；然而，从X射线被物质吸收的角度，则称K为吸收限。光电子：被X射线击出壳层的电子即光电子,它带有壳层的特征能量,所以可用来进行成分分析(XPS)。俄歇电子：高能级的电子回跳,多余能量将同能级的另一个电子送出去,这个被送出去的电子就是俄歇电子带有壳层的特征能量(AES)二次荧光：高能级的电子回跳,多余能量以X射线形式发出.这个二次X射线就是二次荧光，也称荧光辐射同样带有壳层的特征能量。散射：散射无能力损失或损失相对较小相干散射
7、是X射线衍射基础,只有相干散射才能产生衍射.散射是进行材料晶体结构分析的工具。吸收：吸收是能量的大幅度转换,多数在原子壳层上进行,从而带有壳层的特征能量,因此是揭示材料成分的因素吸收是进行材料成分分析的工具可以在分析成分的同时告诉你元素价态。X射线的吸收曲线：X射线通过物质时的衰减，是吸收和散射造成的。如果用m仍表示散射系数，m表示吸收系数。在大多数情况下吸收系数比散射系数大得多，故mm。质量吸收系数与波长的三次方和元素的原子序数的三次方近似地成比例。吸收限的应用 -X射线滤波片的选择 Z靶40时，Z滤Z靶-1； Z靶40时，Z滤Z靶-2 吸收限的应用 -阳极靶材料的选择根据样品成分选择靶材的
8、原则是： Z靶Z样-1；Z靶Z样X射线在晶体中的衍射解释方法：布拉格方程衍射矢量方程厄瓦尔德图解劳埃方程 XRD应用：物相定性晶胞参数晶体类型晶体尺寸取向度确定 晶体的结构：七大晶系，14种型式。晶面指数：a,b,c;倒数，互质（hkl）从晶体结构中抽象出的空间点阵有时称为正点阵，正空间；而通过数学演算出来的空间点阵就称为倒易点阵、倒空间。同步辐射装置：发生装置（光源），光束线，试验站；实验分类：散射，衍射，吸收，光电子，荧光原子力显微镜基本成像模式：接触式，非接触式，敲击式，升降式TEM 电子与试样相互作用可得信息：感应电动势 ；荧光 ；特征X射线 ；二次电子 ；背散射电子 ；俄歇电子 ；吸
9、收电子 ；透射电子。透射电镜TEM、扫描电镜SEM、扫描透射电镜STEM、X射线能谱仪EDS、X射线波普仪WDS、俄歇电子能谱仪AES、电子探针EP、低能电子衍射仪LEED 。电子透镜的缺陷：电子透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的是球差、象散和色差。球差：是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。减小球差可以通过减小Cs值和缩小孔径角来实现。像散：是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。像散可由附加磁场的电磁消像散器来校正。色差：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量
10、而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜组成：由电子光学系统、电源系统、真空系统和操作控制系统四部分组成。一般由电子枪、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等电子透镜、样品室和荧光屏组成透射电镜的电子光学系统，通常称为镜筒。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微
11、像。透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度。其形成的机制有两种：相位衬度：如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样(100)。振幅衬度：振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及
12、结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。明场像：采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。暗场像：用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。透射电镜与光学显微镜成像区别：成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像
13、分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 SEMSEM的主要特点：放大倍率高。可从几十倍放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越高越好，要根据有效放大倍率和分析试样的需要进行选择。分辨率高。分辨率是指能分辨的两点之间的最小距离电子束波长可调。要提高分辨率可以减小照明波长来实现景深大。景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口试样观察需要大景深。保真度。试样通常不需要作任何处理即可以直接进行形貌观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析及贵重试样的分析特别重要试样制备简单。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应
14、的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。 二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为0-50eV。 它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。入射电子与二次电子产额的关系：SE的发射量与试样表面的几何状态有关，入射电子束与试样表面法线的夹角越大，二次电子的发射强度
15、越高：IK/cos 。二次电子能量低，从试样表面逸出的深度为5nm10nm。如果产生二次电子的深度为x，逸出表面的最短距离则为x cos（图c），显然，大角会有更多的二次电子逸出表面。观察比较平坦的试样表面时，如果倾斜一定的角度，会得到更好的二次电子图像衬度。不同加速电压和不同入射角的二次电子产额不同。背散射电子与二次电子的差别：背散射电子是指入射电子与试样相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出试样表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( Eo)。背散射电子的产额随试样的原子序数增大而增加，IZ2/3-3/4。所以，背散射电子信号的强度与试样的化学组成有关，即与组成试样的各元素平均原子序
16、数有关。分辨率不如SEI。背散射电子的强度还与试样中的晶面取向及入射电子的入射方向有关。场发射SEM分冷场发射和热场（肖特基）发射。冷场发射是阴极温度在室温，热场发射阴极要加热到约1500。FESEM分辨率高的主要原因：电子源（灯丝）亮度高。电磁透镜的像差(C S，CC)小。 SEM的分辨率与入射到试样上的电子束直径密切相关，电子束直径越小，分辨率越高。 波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征X射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X射线能量不同，即Eh，h为普朗克常数，为特征X射频率，通过EDS检测试样中不同能量的特征X射线光子，即可进行元素的定性分析。EDS定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确
