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1、粉末冶金试验技术试验课程授课讲义 课程编号：课程名称：粉末冶金试验技术试验名称：电解法制取铜粉、粉末流淌性测定、空气透过法测定粉末粒度、显微镜视察粉末的形态、粉末压缩性的测定、金属粉末压制过程探讨 适用专业：金属材料工程一、试验课程教材及主要参考资料1、教 材： 廖寄乔主编. 粉末冶金试验技术. 中南高校出版社, 2003.2、参考书： 黄培云主编. 粉末冶金原理. 冶金工业出版社, 2004.二、试验课时安排（小四号黑体）序号实 验 项 目 内 容 提 要学时1电解法制取铜粉22粉末流淌性测定23空气透过法测定粉末粒度24显微镜视察粉末的形态25粉末压缩性的测定26金属粉末压制过程探讨2三、
2、试验成果考核方式与成果核定方法（小四号黑体） 1. 考核方式：实际操作和试验报告撰写 2. 成果核定方法：现场动手实力占50%，试验报告占50%试验1 电解法制取铜粉一、试验目的1. 驾驭水溶液电解法制取金属粉末的一般操作；2. 熟识电解制铜粉应限制的电解条件。二、基本原理电解液运用酸性的硫酸铜水溶液，阳极用电解铜板或杂铜板，阴极用不锈钢或光滑紫铜板。电解发生时，电极发生下列主要反应：1）在阳极，铜失去电子变成离子进入溶液 Cu 2e = Cu2+2）在阴极，铜离子得到电子而析出铜 Cu2+ + 2e = Cu电解过程中，由于Cu+的氧化和少量H+在阴极上放电析出H2使得硫酸浓度降低；同时，由
3、于电极的化学溶液及二次反应等缘由而使硫酸铜浓度提高。所以，电解液的浓度要按时调整，即定期加入适量的硫酸和放置不溶性铅阳极进行脱铜处理。三、试验内容与步骤1. 接好线路本试验所用的直流电源是最大输出直流为10A的硒整流器，整个线路采纳四个电解槽串联的方式，为了满意槽电压的要求，整流器前加了一个调压器，槽电压可用万用电表测量。通过线路的电流强度限制在2.6-3安培，可在整流器上的电流表读出。2. 配制电解液本试验所用的电解槽是用塑料板制成，容积1450ml，试验时每槽装电解液约1200ml。电解液成分采纳65g/L CuSO45H2O以及71ml/L H2SO4来配制。先按成分要求把硫酸铜晶体溶于
4、水中，再加入硫酸，用PH值试纸测定电解液的PH值。3. 安放电极阴极采纳光滑紫铜板，总面积为80mm50 mm，浸入面大约为60 mm50 mm，以限制电流密度为安培/厘米2（相当于8-10安培/分米2）。阳极是面积与阴极较近的电解精铜板，把电解液倒入电解槽中后，即可把电极放入槽内，极间距离约20-20厘米。4. 电解经老师检查无误后，就可通电电解，电解时间20分钟，电解温度不限制。试验时，学生应严格限制电解条件，并留意视察电解中所发生各种现象。电解完毕后，把阴极上生成的铜粉用刀刮入杯里。5. 阴极产物的洗涤和稳定处理把刮在杯里的铜粉用清水洗涤数次，始终洗到用2%的BaCO3或BaCl2的水溶
5、液滴定无白色沉淀为止，然后用含0.02-0.1%的钠肥皂水（或苏打稀释液）洗一次，使其相对稳定，中和残余酸，最终用清水再洗两次，在每次水洗后要进行过滤，防止粉末损失。6. 粉末干燥把装在烧杯中的铜粉放入真空干燥炉中，在110-130的温度下，干燥30-45分钟，经干燥后的粉末用研制碎后就可运用了。四、试验报告要求1. 简述本试验的操作过程，画出工艺流程图。2. 按表1的格式填写试验记录。计算获得铜粉的起始电流密度，计算电解的电流效率。3. 试验结果的分析与探讨。试验2 粉末流淌性的测定一、试验目的1. 驾驭测定粉末流淌性的方法；2. 了解影响粉末流淌性的各种因素。二、基本原理粉末的流淌性，即粉
6、末填充肯定形态容积的实力，粉末的流淌性干脆影响到压型时，粉末料能否匀称地填充模腔和压坯密度分布的匀称性。粉末流淌性是一种困难的综合性能，它与很多因素有关(松装密度、粒度、粒度组成、颗粒形态等)，颗粒间的摩擦和咬合阻碍它们的相对移动，是最主要的影响因素，凡是能够减小或增大这种机械摩擦和联结的性质的因素将影响到流淌性。 一般说，流淌性随着颗粒变小而变坏，因为细粉末具有大的比表面，颗粒的粗糙度和形态困难同样减小流淌性，粉末氧化通常提高流淌性，因为这时摩擦系数降低，颗粒表面凹凸不平，粉末潮湿大大地降低其流淌性，自然坡度较可以近似的表征粉末的流淌性，测定自然坡度角的方法是：将通过100-150目的筛网的
7、粉末注入无底的玻璃或金属圆筒中，圆筒放在一张纸上，因此，当提取它时，粉末就倾泻出来，形成锥形的堆，颗粒之间的摩擦力和咬合力越陡斜，锥形堆与水平面间所构成的交角就称为自然坡度角，用卡尺量出锥形的底部直径R和它的高度H就可以计算这个角度tan：tan= HR依据一机部颁布的农机铁机粉末冶金技术标准规定，铁粉的流淌性常用铁粉通过标准的流速漏斗的流速来表示，铁粉流淌性越好，流速越快，本试验就是用该标准规定的流速仪（见图7）来测定铁粉的流淌性。三、试验步骤1.称取试样200克至于烘箱内，于1505烘干1小时，然后移入干燥器中，冷却至室温。2. 测定时称取试样50克，称准至0.2克，用手指止住漏斗下的流出
8、孔，将粉末全部倒入漏斗，应留意使漏斗的孔径部分也填满。3. 当移开手指的同时，马上掀动秒表，当粉末全部流光时，马上微停秒表，记录粉末全部流完所须要的时间（秒），重复测定三次，其误差不允许超过0.4秒，取其平均值。 4. 流速计算： 流速TK（秒/50克）式中：T三次测定秒数的平均值； K流速测定仪的修正系数。 5. 流速测定用漏斗的检定：制造漏斗者必需将漏斗进行检查，在上述方法测定标准砂的流速，将5次测定的平均值（其中最大最小的秒数记录不得超过0.4秒）刻于漏斗底面。假定标准砂在标准漏斗中的流速为40秒，则其修正系数为：修正系数K= 40流速平均值当测得标准砂的流速低于37秒/50克时，则此漏
9、斗属于报废。 四、试验报告要求1.列表记录试验数据（包括粉末质量，流出时间），并计算出流速；2. 试验结果的分析与探讨。试验3 空气透过法测定粉末的粒度一、试验目的 1、了解气体透过法测定粉末粒度的原理； 2、驾驭气体透过法测定粉末粒度的操作。二、基本原理本试验采纳的设备是第四代透过法测试仪。它是基于稳定空气流淌下，气体透过粉末压缩床。气体的透过率受粉末的粒度、形态和床的有效孔隙度的影响。当已知粉末形态、孔隙度并测出其透过率时，就可以计算出粉末的粒度和各种比表面积。仪器由空气泵、干燥器、水柱稳压器、垂直压力计、泄气阀、试样管、粉末压缩装置、试样管夹紧装置、U型压力计、精密阀、游标卡尺和仪器计算
10、面板等组成。仪器的气流及测压系统如图一。空气由微型气泵（14）加压送入系统，泄气阀（1）和水柱稳压器（13）将过量的空气排入大气，垂直压力计（12）测量供气系统的压力。调整泄气阀开度和水柱稳压器的液面高度将供气压力稳定在500mm水柱。稳压后的少量的空气经干燥后进入试样管，由U型压力计测得空气出试样管后，进精密阀前的压力。空气最终经精密阀排入大气。在上述系统中，对于肯定量的粉末，按国际GB11107-89即可求得粒度值：DK=5.34H(50-2H)(1-PP)31/2L其中：p=1-meL =me式中：m粉末的质量（g）； e粉末的真密度（g/cm3）；试样的下料系数（g）；L试样（粉末床）
11、的厚度；HU型压力计单根水柱上上升度值（cm）。三、试验步骤1.仪器的调试与校准仪器运用前必需进行调试和校准（1） U型压力计的校准调整升降齿轮的旋钮，使U型压力计的基准水平面应与游标左脚上水平面平齐。如不平行，可先调整水位微调阀；如仍调整不到位，则须对U型压力计进行加水（当U型压力计的基准水平低于卡尺左脚上水平面时）或放水的操作（当U型压力计的基准水平面高于卡尺左脚上水面时）。加水操作为：全部松开微调阀，将水加入加水小漏斗，再松开流量计加水阀，渐渐放水入U型管，当U型管压力计的基准水平面接近卡尺左脚水平面时，关闭加水阀。放水操作为：松开加水阀，用注射器吸出小漏斗内多余的水，知道U型压力计的基
12、准水平面略低于游标卡尺左脚上水平常，关闭加水阀。最终调整微调阀，即可使U型压力计的基准水平与游标卡尺左脚上水平面平齐。（2） 气源压力的校准与调整供气压力应始终保持在5000.5mm水柱。将水柱稳压器加水至规定高度，登记垂直压力计水位上升，调整泄气阀，使压力计水柱上升500mm，即达到（500mm初始值），并维持此高度至测试结束。测试过程中，如有变动，随时调整泄气阀，保持气源压力的稳定。（3） 精密阀的校准将标准管代替试样管进行测试，气流稳定后，U型压力计的读数应与标准管上标定的数值一样;若不一样，旋转调整精密阀，使U型压力计的读数与标准管上标定的数值一样，稳定3分钟不变即可关泵停止。2. 粉
13、末的测定（1）试样的制备在千分之一的天平上称待测干燥粉末m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞得试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在尺杆下紧压，用游标卡尺测出粉末床的厚度L。（2）测量将粉末试管从尺杆下取出接入试样夹头处夹紧，开气泵，通气5分钟，稳定后，利用游标卡尺测量出U型压力计的水柱上升量H。停泵开泵重复一次，测量数据，两者相对误差小于3%，就是本次测量的最终结果。若大于3%再重新测样，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，测出试样的DK值，最终三数据平均值为试样结果。四、试验报告
14、要求1.简述仪器调试的基本过程2. 计算被测粉末的粒度DK3.分析影响粉末力度大小的各种因素试验4 显微镜视察粉末的形态一、试验目的1.熟识粉末的显微视察法，驾驭操作技术； 2. 测绘出粉末的粒度分布曲线。二、基本原理将制备的粉末标本放在光学显微镜下进行视察，目镜是带有刻度的目镜测微器，只要用标准测微尺测出在此放大倍数下的目镜刻度的读数值，即可测出粉末的大小。然后依据肯定粒度大小的粉末的个数和被测粉末的总数，就能计算出此种粒度的粉末所占的百分数，绘出粒度分布曲线。此法常用来测量细粉（10-40um）和超细粉末（0.5-10um），其优点是不但能测得粉末粒度，还能视察到粉末的形态，消退粉末聚集体
15、对测量结果的影响，但此法的操作较为费时，故生产现场用得少，此法的精确度取决于被测颗粒的数量、粉末分散程度、观测技巧和取样的代表性，显微镜的清楚程度也是有影响的，因此，试验的全过程都要细心操作。三、试验步骤本试验的内容有：（1）测定还原铁粉的粒度；（2）视察电解铜粉和喷雾青铜粉形态。1. 粉末标本制备（1） 取样：取样要有代表性，可用梅花取样法，用取样钻从料桶中有不同部分抽取粉末，混匀后从其中去除10克，先用四分法取样，再用分段法取样，直取到剩余粉末不足0.5克时为止。（2） 制备标本：取少量粉末于载物玻片上，在往上滴几滴酒精，用玻璃棒将其搅拌匀称，摊成薄而匀称的一层，待酒精干后即可进行视察。要求标本在目镜测微尺的刻度范围内至少有10-20个颗粒的无聚集状态。2. 显微镜调整（1） 装上带刻度的目镜（目测测微器）和物镜，使放大倍数在200-600倍之间。所选择的放大倍数是使最大颗粒只占据目镜测微器的3-4个分度为宜，调整焦点，直到刻度和颗粒看得非常清楚又无干扰
