《氨水相平衡测定.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氨水相平衡测定.doc（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验五 氨水系统气液相平衡数据的测定A 实验目的气液相平衡数据是工艺过程与气液吸收设备计算的基础数据。本实验学习用静力法测定氨水系统相平衡数据的方法，以巩固有关知识，并掌握相平衡实验的基本技能。B 实验原理气液系统的相平衡数据主要是指气体在液体中的溶解度。这在吸收、气提等单元操作中是很重要的基础数据，但比之汽液平衡数据要短缺得多，尤其是25以上的数据甚少，至于有关的关联式和计算方法更是缺乏。 当气液两相达平衡时，气相和液相中i组分的逸度必定相等。 ( 1 )气相中i组分逸度为 ( 2 )式中 分别为气相和液相中i组分的逸度，(MPa）； 、 分别为气相中i组分的摩尔分率和逸度系数（无因次），
2、系统压力，(MPa）；当气体溶解度较小时，液相中组成的逸度采用Henry定律计算 ( 3 )式中分别为液相中i组分的摩尔分率和亨利系数（MPa）。如气体在液体中具有中等程度的溶解度时，则应引入液相活度系数的概念，即 ( 4 )表示对亨利定律的偏差，故其极限条件为时， 。由前三式可得气液平衡基本关系式： ( 5 )或 当气相为理想溶液时，若气相为理想气体的混合物，此时气相分压如下式所示。 ( 6 )此式是在低压下，使用很广泛的气液相的平衡关系式。亨利定律也常用容积摩尔浓度表示。 ( 7 )式中 气体在溶液中的溶解度，（Kmol/m3）； 气体在溶液中的溶解度系数，（m3/ Kmol.MPa）。在
3、低压下，同样可应用下式 ( 8 )亨利定律只适用于物理溶解，如溶质在溶剂中发生离解、缔合及化学反应时，必须把亨利定律和液相反应进行关联。温度、压力以及化学反应对气体溶解度的影响可以从它们对亨利系数E，溶解度系数H的关系进行推算。详细可参阅有关书刊。根据相律，即自由度独立组分数相数条件数。二组分系统气液平衡时，自由度为2，即在温度T，压力P，液相组成x1，x2及气相组成y1，y2 共6个变数中，指定任意2个，则其余4个变数都将确定。对于一定的系统，其挥发组分的平衡分压与总压，平衡温度及溶液组成有关。在较低压力下，总压的影响可以忽略。故在实验中，为使气相组成测定准确，必须使温度和液相组成保持稳定。
4、测定溶液挥发组分平衡分压的方法有静态法、流动法和循环法。静态法是在密闭容器中，使气液两相在一定温度下充分接触，经一定时间后达到平衡，用减压抽取法迅速取出气、液两相试样，经分析后得出平衡分压与液相组成的关系。此法流程简单，只需一个密闭容器即可。流动法是将己知量的惰性气体，以适当的速度通过一定温度己知浓度的试样溶液，使其充分接触而达成平衡。测定气相中被惰性气体带出的挥发组分，即可求得平衡分压与液相组成的关系。此法易于建立平衡，可在较短时间里完成实验，气相取样量较多，且取样时系统温度、压力能保持稳定，准确程度高，但流程较复杂，设备装置也多。循环法是在平衡装置外有一个可使气体或液体循环的装置，因而有气
5、体循环，液体循环以及气液双循环的装置。循环法搅拌情况比较好，容易达到平衡，但循环泵的制作要求很高，要保证不泄漏。本实验采用静态法，在一定温度，加压条件下测定氨 - 水系统的气相平衡分压，以获取液相组成和平衡分压的关系。C 实验装置图28 气液相平衡数据测定装置1控制器；2加热器；3测温元件；4搅拌器；5电磁搅拌器；6高压釜；7恒温槽实验装置如图28所示。本实验是在加压条件下测定平衡氨分压，故高压釜是测定气液相平衡数据的主要装置，根据增加气液接触方式的不同有电磁搅拌式，振荡式，机械旋转式，摇摆式以及气相或液相循环式等。电磁搅拌式是常用的相平衡测定装置，它结构简单，但达到平衡的时间较长。本实验采用
6、电磁搅拌式高压釜。电磁搅拌式高压釜配备有电磁搅拌器及其控制仪，电加热及其温度控制装置，加料装置及气液相样品测定装置。D 实验操作（1）把清洗干净的高压釜安装好，进行气密性检查。（2）先向高压釜液相管中加入一定量的水，然后用真空泵从气相管将釜中空气抽空，再用小钢瓶准确地从液相管中加入液氨，其量由二次称量相减得到。即配制成一定浓度的氨水。（3）将气相、液相取样管装好，高压釜放入恒温槽内，开动电磁搅拌器。（4）测定在30、35、40温度下的平衡压力，并分析40平衡条件下的液相和气相组成。E 分析(1) 仪器及试剂 5 ml 移液管2支； 2.0 mol/l 及0.6 mol/l H2SO4 标准溶液
7、，0.3 mol/l NaOH 标准溶液； 取样瓶4只； 电光天平（称重200g，感量0.1mg） 1 台； 50 ml 酸式、碱式滴定管各1支。(2) 分析方法液相: 用移液管吸取2.0mol/l H2SO4 标准溶液5 ml 放入取样瓶中并加数滴甲基橙指示剂，然后接入高压釜上的液相取样管上，取样约1克，根据溶液的颜色决定用酸或碱回滴求得液相的组成。气相: 用移液管吸取0.6mol/l H2SO4 标准溶液5 ml，其他操作与液相分析相同。F实验报告（1）说明本实验的目的，装置及方法。（2）记录实验数据。（3）根据分析数据，计算出气、液相组成及气相中氨分压。（4）实验结果讨论。G 原始数据记
8、录表日期 _ 实验人员_室温（）_ 大气压（MPa）_水加入量 _ 氨加入量_ 平衡温度与平衡压力的记录编 号平 衡 温 度平 衡 压 力123 取样分析记录 样品取样前重 / g取样后重/ g取样量/ g消耗酸/ ml消耗碱/ ml分析结果液相样(1)液相样(2)气相样(1)气相样(2)H 讨论题(1) 测定气液平衡数据的方法有哪几种，分别说明它们的实验原理和基本装置、适用范围。(2) 怎样进行设备的气密性检查？(3) 常采用哪些方法，加速系统达到平衡？(4) 如何判断实验系统达到平衡？(5) 取样时，为什么先取液相样，后取气相样？参 考 文 献1 南京化工学院等 . 化工热力学 . 北京：化工出版社，19812 朱炳辰主编 . 无机化工反应工程 . 北京：化学工业出版社，19813 丁百全等 . 无机化工实验 . 上海：华东化工学院出版社，1991
