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1、东莞理工学院(本科)试卷( B 卷）28 -2009 学年第一学期仪器分析试卷答案开课单位: 化学与环境工程学院,考试形式:闭卷,允许带 计算器 入场题序一二三四五六七八总分得分评卷人得分一、填空题 （共10分 每题分)1电位分析法中，电位保持恒定的电极称为参比电极,常用的参比电极有 甘汞电极 、 g-AgC极 2仪器分析方法中，一般的定量方法有: 外标法,内标法和标准加入法等。3气相色谱中通用型检测器是 热导池检测器 ,分析宽沸程多组分混合物,多采用 程序升温气相 色谱.红外光谱产生的两个必要条件是_激发能与分子的振动能级差相匹配，和_振动有偶极矩的变化_。5采用标准加入法进行定量分析时，加
2、入的标准溶液要求: 体积要小 ， 其浓度要高 。得分二、选择题(共40 分 每题 2 分)1影响原子吸收线宽度的最主要因素是 （ ）（A)自然宽度 （B)赫鲁兹马克变宽 （C）斯塔克变宽 （D）多普勒变宽2在AAS分析中，原子化器的作用是什么？()（）把待测元素转变为气态激发态原子;(B)把待测元素转变为气态激发态离子;(C)把待测元素转变为气态基态原子;()把待测元素转变为气态基态离子。3.核磁共振波谱图不能提供的信息是 (D)(A）化学位移 (）积分线(C)偶合裂分 (D)自旋能态4与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为 （ B）(A)谱线干扰小 (B)试样用量少 ()背景干扰
3、小 （D）重现性好5以下四种气体不吸收红外光的是( D )(A） H2 (B)CO2 (） Cl (D） N26.在下面五个电磁辐射区域中,波长最短的是 (A)（）X射线区 ()红外区 (C)无线电波区 （D)可见光区7.下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高？( A )(A）ss (B）s * () pp (D） ps 8Van-Demte方程主要阐述了( C ) （A）色谱流出曲线的形状 ()组分在两相间的分配情况 （）色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 (D)塔板高度的计算.在气相色谱法中,定量的参数是：(D )（A)保留时间 (）相对保留值 （）半峰宽 （D）峰面积 10。用非极性固定液
4、分离非极性组份时，固定液与组份分子间的作用力主要是:(A )（)色散力 （B)静电子 （C)诱导力 (D)氢键力1.化合物,在谱图上，有几组峰？从高场到低场各组峰的面积比为多少？( C）(A)五组峰,6：:1:6； (） 三组峰，2:6:;(C）三组峰,:1:1； () 四组峰,6:6:2：2。12.pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由：（ )（A）氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子(B）氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构(C)氢离子穿透玻璃膜而使膜外氢离子产生浓度差而形成双电层结构(D)氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构1在可见紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源
5、是:(C)（A)钨灯 (B)卤钨灯 ()氘灯 ()能斯特光源14.应用库仑分析的理论依据是( B )()能斯特方程 (B)法拉第电解定律 (）比尔定律 (D）范地姆特方程式15。下列色散元件中， 色散均匀, 波长范围广且色散率大的是 ( ）（)滤光片 (B）玻璃棱镜 ()光栅 ()石英棱镜16原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时, 需采用的火焰为(B )（）乙炔空气 (B)乙炔-笑气 (C)氧气-空气 （D)氧气氩气7. 选择固定液的基本原则是：( A )（A)相似相溶(B）待测组分分子量()组分在两相的分配（D)流动相分子量1。下列一组结构中C=O振动频率的变化趋势应为自左向右( A
6、)()升高 (B）降低()不变 （）无法判断1。下面几种常用的激发光源中， 分析的线性范围最大的是 ( )(A)直流电弧 （B)交流电弧 （C）电火花 (D）高频电感耦合等离子体20.下列化合物中，所有质子是磁等价的，在-N光谱中只有一个吸收峰的结构是( B ）（A）CH3H2CHBr () 苯(C) CH2=CHl (） COH三、判断题(共10 分 每题 1 分）1.与紫外吸收光谱相比,红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍，只要有可能,采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便.2对于难挥发和热不稳定的物质,可用气相色谱法进行分析。3在电位分析中，是在通过的电流接近于
7、零的条件下，测量指示电极的平衡电位；而在电解或库仑分析,极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的.4从公式acb可以看出,由于决定谱线强度的两个系数和b随被测元素的含量和实验条件（如蒸发、激发条件、试样组成、感光板特性和显影条件等)的改变而变化,而这种变化很难避免,因此需采用内标法来补偿因这些变化对测定的影响.5.用内标标准曲线法进行定量,内标物与试样组分色谱峰能分开,并尽量靠近。6原子吸收光谱法中的背景吸收是对测定无干扰的吸收7.质谱分析中,降低电离室的轰击能量，强度增加的峰一般为分子离子峰。8H玻璃电极膜电位的产生是由于选择性透过玻璃膜。9.电子捕获检测器最适合于永久性气体和一般常用有机物
8、的分析。10色谱分析法只能测定有色物质。1 3 4 5 6 8 9 10 得分四、简答题（共1分 每题 6 分）1 色谱与质谱联用后有什么突出特点？解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用,可以相互取长补短，其优点是：(1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”,试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪,就可充分发挥质谱法的特长。 (2)质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”,色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限
9、性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高.所以，色谱质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定;可以判断化合物的分子结构;可以准确地测定未知组分的分子量;可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等.因此日益受到重视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪,并配有计算机,使得计算、联机检索等变得快捷而准确。 （可以简单回答,只要答出两个要点,即可得分,各3分) .在原子光谱中,何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系?解:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振
10、线(esonanceline)。共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。灵敏线(enstve in） 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线（resonance line)。最后线(last lie) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。进行分析时所使用的谱线称为分析线(aticl n)。由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。(定义各分，联系2分)3。 在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？解:紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团
11、和助色团的信息,而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息,所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来。（三个要点,各2分)得分五、推断题（共0分)某化合物的化学式为C9H1N,其HNMR谱如下图所示;质谱图谱分析中,有mz 135，120,77等主要离子峰，试推断其结构，并简单说明推断的依据。解:处,有5H;且有/z=7，说明有苯环基（CH5)的存在.(2）处,有2H,说明可能存在H2,或-NH2；而m/z=12是它们断裂后,剩下的离子峰。(分）处,有6H，说明有个同等化学环境的，很可能是2个-CH,而是单独的苯环。（分)综上所述,可以推
12、断该有机化合物为：(5)（C)(NH2） (4分)得分六、计算题(共1 分 每题6 分)1.用原子吸收法测锑，用铅作内标.取5。0mL未知锑溶液，加入.0mL.3m。m-1的铅溶液并稀释至。0L，测得ASbAPb= 0。808 另取相同浓度的锑和铅溶液,Ab/APb 1。1， 计算未知液中锑的质量浓度.解:设试液中锑浓度为x, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为Asb/Ap1, 而将分别测定的吸光度比计为Asb/b (1分）由于:ASb KbCb APb =PbCPb故: KSKPb =AsbAp=1.31 (1分)Asb/Apb1=(Sb x/1)/(Pb 2 4。1/0)=0.88 （2分）
13、C 1.02mg.1 （2分）2。 已知在混合苯系物中只含有苯、甲苯、邻二甲苯及乙苯四种组分,用气相色谱测得色谱图,图上各组分色谱峰的峰高、半峰宽，以及已测得各组分的校正因子分别如表中所示。求各组分的百分含量.（提示：可用峰高乘以半峰宽计算各峰面积)项目苯甲苯邻二甲苯乙苯峰高64。014。18.70.半峰宽19。402.853.22校正因子。850。951。03.0解:先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,然后利用归一化法求各组分质量分数。根据公式A=hY1/2，求得各组分 (分)峰面积分别为：124.6; 94;25。22; 225。4从而求得各组分质量分数分别为:苯：1.71%；甲苯：28.8%; 邻二甲苯:31,5%； 乙苯：27.15%（各1分）仪器分析
