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1、实验 燃烧热的测定预习思考题1、在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？哪部分是测量体系？燃烧反应体系的温度和温度变化；测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？1.答： 在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。2.答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要
2、将燃烧反应体系（氧弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。 2、测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝热体系？） 如果有热量交换的话，能否定量准确地测量出所交换的热量？答： 测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，与体系、环境的材质有关；与体系、环境的接触界面积大小
3、有关；与体系、环境的温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差3、加入内桶中水的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少为合适?为什么?,样品应如何处理，才能提高测量的准确性?：为了减少热损耗，因反应后体系放热会使内筒的温度升高，使体系与环境的温度差保持较小的程度体系的热损耗也就最少，低一度左右适合，因为这个质量的样品燃烧后体系放热大概会使内筒的温度升高大概两度左右，这样反应前体系比环境低一度，反应后体系比环境高一度，使其温差最小，热损耗最小.：固体样品压成片状有利于样品充分完全燃烧，以免充气时冲散样品或者在燃烧时飞散开来，造成
4、实验误差 4、 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀，应注意哪些规则？、1、高压钢瓶的使用无论钢瓶中是否有高压气体，打开和关闭钢瓶阀门时，使用者和他人都不能处在阀门和减压阀表头的正面，人应该站在钢瓶阀门和减压阀表头的侧面！2氧弹盖的开启：无论氧弹中是否充有高压气体，一定要先确保使氧弹盖的放气阀处于打开、松弛的状态，才能拧松氧弹盖！5、在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？ 原因为：如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一
5、反应物“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。 6、苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？ 热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算7、 恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？ Qp=Qv+)(RTn Qp-恒压燃烧热；Qv-恒溶燃烧；n-反应前后气态物质的量之差； T为环境（外夹套）的温度。 8、水热式量热计的温差值为什么必须进行雷诺图解正? 答：在燃烧热的测定实验中，只要体系和环
6、境间有温差就会有热损耗，当环境温度高于体系温度时，环境就会向热量计辐射热量而使其温度升高；当体系温度高于环境温度时，热量计就会向环境辐射而使热量计的温度降低，从而使燃烧前后温度的变化不能直接准确测量，即直接测量的温差不是测真实温差，因此必须经过雷诺温度校正图进行校正。一. 实验目的1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别；2、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术；3、学会雷诺图解法，校正体系漏热引起的温度改变值。技能要求：掌握HR-15A氧弹式热量计氧气钢瓶、氧气减压阀、充氧器、压片机的使用方法，实验数据的雷若作图处理方法。二. 实验原理 在恒容条件下测得的燃
7、烧热称为恒容燃烧热(Qv),在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),其值等于这个过程的热焓变化(H)Qp= Q + nRT 本实验在恒容条件下进行，测得的是恒容燃烧热(Qv)。为了使被测物质能迅速而完全地燃烧，就需要有强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为25-30atm的氧气作为氧化剂。用氧弹量热计进行实验时，氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹,水桶、搅拌器及温度计等所吸收。在量热计与环境没有热交换的情况下
8、，可以写出如下的热量平衡公式：-Qv.a-q.b- C总. = W.h. （1）式中：Qv：被测物质的定容燃烧热 （cal .g-1 ）； a：被测物质的质量（g）；q：引火丝的燃烧热（cal .g-1 ）；b:烧掉了的引火丝质量（g）；W:水桶中的水的质量（g）；h :水的比热（cal .g-1.-1）；C总 氧弹、水桶等的总热容(cal.-1 ); 与环境无热交换时的真实温差。如在实验时保持水桶中水量一定，把（1）式右端常数合并得到下式：-Qv.a-q.b=k (2)式中：k= (W.h+C总) cal.-1，称为热量计的水当量。从上面的讨论可知，测量物质的燃烧热，关键是准确测量物质燃烧时
9、引起的温度升高值T，然而T 的准确度除了与测量温度计有关外，还与其他许多因素有关，如热传导、蒸发、对流和辐射等引起的热交换，搅拌器搅拌时所产生的机械热。它们对T 的影响规律相当复杂，实际上，氧弹式热量计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差。为此，必须对读得的温差进行校正。实验采用雷诺校正法进行（见书P27）。采用雷诺图解法对T 进行校正，具体校正方法如下： 图1 雷诺校正图图1 是量热实验中测得的典型的温度-时间曲线，其中 T 为相对值(即贝克曼温度计读数。在燃烧热测定
10、中，只需测量温度变化值T，因而无需知道系统的绝对温度是多少。分析该图曲线可知，此温度-时间曲线可以分成三个部分来讨论，一是 AB 段，此段常称为前期。在前期，物质并没有被点火燃烧，温度随时间的变化是由于搅拌热和其他热交换所引起的，温度变化比较平缓。至 B 点时，物质被点火，系统温度上升比较显著，直至 C 点。BC 段称为主期。主期以后的 CD 段称为后期。主期之所以不能很快过渡到后期，也是由热滞后性等许多其他因素引起的。校正方法是分别作出曲线的前期和后期的切线并用虚线延长之。在主期内作一垂线 FH 使其分别与前后期切线的延长线交于 G、F点。作垂线时应注意使垂线、主期温升曲线分别与前后期切线的
11、沿长线所围成的面积 SBGE 和 SCFE 相等，则F、G 两点的温差即为系统内部由于燃烧反应放出热量致使系统温度升高的数值T。从（2）式可知，要测得样品的Qv 必须知道仪器的水当量K。测量的方法是以一定量的已知燃烧热的标准物质（常用苯甲酸，其燃烧热以标准试剂瓶上所标明的数值为准）在相同的条件下进行实验，测得t低. ,t高并用雷诺图算出校正后，就可按（2）式算出K值。由K值再测萘的QV，再计算QP。三 仪器与试剂 仪器：氧弹计、压片器、分析天平、万用电表、点火丝、剪刀、直尺、扳手、氧气钢瓶及氧气减压阀。 化学试剂：苯甲酸、萘。 图1. 绝热式氧弹量热计1.内筒搅拌器;2.精密电子温差测量仪;3
12、.氧弹;4.外筒搅拌筒; 5.外筒搅拌电机;6.外筒放水龙头;7.外筒搅拌器;8.外筒加热极板; 9.外壳;10.外筒;11.水帽;12.内筒贝克曼温度计;13.内筒；A.外筒热敏电阻; B.内筒热敏电阻。图2. 氧弹的构造1.厚壁圆筒; 2、5.电极; 3.螺帽; 4.进气孔; 6.排气孔; 7. 弹盖8. 火焰遮板; 9.燃烧皿四、实验方法、步骤及结果测试（一） 水当量的测定1.样品称量压纯(1) 在托盘天平上称取0.8克左右的苯甲酸和0.5克左右的萘,(2) 到入各自的压纯机压纯,(3) 在压好的样品纯上系上已知长度的棉线,并穿上已知长度的引火线.(4) 将带有引火线和棉线的两个样品在电
13、子天平上准确称量.2. 充氧(1) 用手拧开氧弹盖,置氧弹盖与专用架上.(2) 将已称好的样品纯(苯甲酸和萘)放入不锈钢杯内.(3) 将样品上的引火线的两端分别接在两电极上,盖好盖子并拧紧(4) 用万用表检查两极是否通路(应通路)(5) 拧下进气管口螺钉,接上输氧管,充氧.(开始先充少量氧气约0.5MPa)然后开启出口,借以赶出弹中空气，然后充入氧（2.8-3.0 MPa）约1分钟.(6) 用万用表进行第二次检查. 3. 安装量热计(1) 在水夹套中加满水(2) 在内桶中加入准确量取的3000ml水,水温低于夹套水温0.51.0度(3) 把电极插头插紧在两极上，盖上盖子，将温差测量仪探头插入内
14、桶水中，开启搅拌器。4温度的测定（1） 初期开启“时间”每一分钟读1次，共10次。（2） 中期在上述最后一次（第10次）读数瞬间，按下“点火”（须在1秒钟内完成），同时是将艾为0.5秒1次，直至温度不再上升。（3） 改“时间”为1分钟1次，读数10次。5结束工作（1） 关闭电源，取下温度探头，揩干放入盒子。（2） 拿出氧弹，揩干表面水分，慢慢打开出气口，放出余气，旋下氧弹盖，检查样品燃烧情况。若有黑色残渣，需重做。（3） 量取剩余引火线长度。（4） 将水桶中水倒掉并揩干，备用。（二）萘燃烧热的测定用准确称取0.5-0.6克萘于燃烧杯中, 其余方法与前述相同。 （三）数据处理由苯甲酸测定值进行雷诺图算出校正后，就可按（2）式算出K值，在相同的条件下进行实验测定萘t低. ,t高，用雷诺图算出校正后，由K值计算萘的QV， QP。.
