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1、v1.0可编辑可修改主题分析标准操作程序修订号： 0编号：起草者：复核者：审核者：第 1版批准者：执行日期：页号：1 OF 3目的苯酚含量的检测方法范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室责任技术部、质量负责人及化验员程序含量检测化学法原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。仪器及设备（ 2）碱式滴定管， 50ml；（ 3）三角烧瓶， 500ml；（ 4）分析天平，准确至。试剂（ 1）溴标准溶液， L；（ 2）硫代硫酸钠标准溶液， L；（ 3）淀粉指示液， 2%；（ 4）碘化钾，分析纯；（ 4）盐酸，分析纯
2、；（ 5）三氯乙烷，分析纯。检测步骤准确称取约试样，放入500ml 碘量瓶中，加水30ml 水，精密加入溴标准溶液40ml，加入 5ml 盐酸，封口，振荡30 分钟，静至15 分钟，加2g 碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入11v1.0可编辑可修改三氯乙烷1ml ，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml 淀粉指示液， 继续滴定至蓝色消失为终点。含量计算苯酚的含量按下式进行计算：(N 1V 1N 2 V 2 ) 0.01596X (%)100%M式中X ：苯酚含量（ m/m）， %N1：溴标准溶液的浓度，mol/L ；V1：加入溴标准溶液的体积，ml ；N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L
3、 ；V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml ；M：苯酚样品的称样量，g: 苯酚的毫摩尔当量。允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于%，取其算术平均值作为检测结果。原理采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。药品及试剂（ 1）氮气，纯度不小于 %（ 2）氢气，纯度不小于 %（ 3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化仪器及设备（ 1）气相色谱仪（ 2）色谱工作站（ 3）微量进样器， 1 l（ 4）色谱柱22v1.0可编辑可修改检测步骤（ 1）仪器调整：按下列参数调整仪器：汽化室温度： 230检测器温度： 250柱箱温度： 200氮气流速： 20m
4、l/min氢气流速： 40ml/min空气流速： 350ml/min进样量： l（ 2）进样检测：用微量进样器吸取样品l，快速进样，待最后一个组分出峰后停止检测。结果计算苯酚的含量按下式进行计算：X(%)X1(1W)式中 X ：苯酚的含量，%X1：苯酚的面积百分含量，%W：样品中水分的含量。%允许误差两次平行测定结果的绝对差值应不大于%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。色谱柱条件及制备柱 1：内径 3mm，长 3m的不锈钢管，载体固定液 =10012柱 2：内径 3mm，长 1m的不锈钢管，载体固定液 =1003固定液：聚乙二醇1500载体：酸洗硅烷化铬姆沙铂(60-80目 )固定
5、相的制备：分别按柱1、柱 2 填充物配比，精确称取所需固定液于40ml 的烧杯中，加入相当于载体体积倍的三氯甲烷不断搅拌，使其溶解，然后将载体徐徐倾入，轻轻搅拌使其均匀地浸润，在 40红外线烘箱内间歇搅拌，将其转入蒸发皿中，使溶剂慢慢挥发至干，最后在 60 70下烘干，冷却后过筛填柱，1m柱填充量约2g， 3m柱填充量约6g。33v1.0可编辑可修改柱的老化：将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上，老化时应暂时断开与检测器相连的一端，通氮气在210220下老化68 小时。水分测定按常州亚邦精细化工有限公司分析标准操作程序（SOP）微量水分检测方法- 卡尔费休法中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于%，取其算术平均值作为检测结果。质量指标指标名称指标含量（化学法） （ %）含量（色谱法） （ %）水分（ %）44
