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1、试验四 饱和蒸汽压的测定1）为什么AB弯管中的空气要干净？怎样操作？怎样防止空气倒灌？答:AB弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。测定时，必须将其中的空气排除后，才能保证B管液面上的压力为液体的蒸气压；将水浴温度升高到85C沸腾3分钟即可；检漏之后要关闭阀1，防止外界空气进入缓冲气体罐内。（2）本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？为什么？答：溶液不是纯净物，其沸点不稳定，实验操作过程中很难判断是否已达到其沸点。（3）为什么实验完毕以后必须使系统和真空泵与大气相通才能关闭真空泵？答：如果不与大气相通，球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。（4）如果用升温法测
2、定乙醇的饱和蒸汽压，用该实验装置是否可行？若行，如何操作？答：升温法可行。先打开阀2，关闭阀1，使储气管内压强达-50kPa左右，关闭阀2，温度每升高3-5C，打开阀1，增大压强使球形管内液面相平。（5）将所测摩尔汽化热与文献值相比较，结果如何？答：由于当地大气压及实验误差，结果将偏小。（6）产生误差的原因有哪些？答：当地大气压、判断液面是否相平的标准、液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影响。1.如果等压计的A,B管内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？答：把等压计中的空气驱除干净是为了使AB上方充满异丙醇，若有空气存在则所测的饱和蒸气压不是所求压力。当观察到冷凝管壁上有液体回流时则证明
3、空气已排净。当体系的气体部分含有空气等惰性气体时，饱和蒸气压有以下公式:公式中pg*为没有惰性气体存在时液体的饱和蒸气压，pg为有惰性气体存在且总压为pe时液体的饱和蒸气压。2.本实验的方法能否用于测定溶液的蒸气压？为什么？答：分情况，测定过程中若溶液的浓度发生变化，则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物等可以使用本方法测定。3.U型管B中封闭液体所起到的作用是什么？答：有以下三点作用：起到一个液体活塞（或液封）的作用，用于分隔体系与环境;同时通过该液体活塞，可将体系中的空气排除到环境中去）起到检测压力的作用。（当A,B管中的液面等高时，说明体系的压力等于环境的压力，可以通过测量环境的压
4、力来代表体系的压力）当A,B管中的液面等高时既可测定温度和压力的数据，也可保持多次测量数1 测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什么方法？答：(1)静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。(2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。(3)饱和气流法：使干燥的惰性气体通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量，就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。采用静态法测定乙醇的饱和压。2 等压计U型管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？为什么可用液体本身作U型管封闭液？答：(1)U型管作用：封闭气体，防止空气进行AB弯管内； 作等压计用，
5、以显示U型管两端液面上的压力是否相等。(2)将U型管内封闭液蒸气冷凝，防止其“蒸干”(3)封闭液作用是封闭和作等压计用，可用液体本身作封闭液。若用其它液体作封闭液，则平衡时a球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体，测定结果偏高。3 开启旋塞放空气入体系内时，放得过多应如何办？实验过程中为为什么要防止空气倒灌？答：(1)必须重新排除净AB弯管内的空气。(2)AB弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。测定时，必须将其中的空气排除后，才能保证B管液面上的压力为液体的蒸气压。据时体系的体积几乎相等1.本实验产生误差的因素有哪些？答：当地大气压，判断液面是否相平的标
6、准，液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影响。2.数字压力计中所读的压差数值是否就是纯液体的饱和蒸气压？答：不是，压差值是外压减去内压，即饱和蒸气压。3.为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵？ 答：如果不与大气相通，球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。4.为什么等压中的U型管内要用样品本身做液封?答：等压计中的U形管用样品本身作液封，使得系统中液体所受压力只与大气压有关。5开启旋塞将空气放入系统时，放的过多应如何办？答：放的过多可以打开减压阀，进行减压。6.稳压包的作用是什么？答：稳压包的作用是稳定蒸气压力，缓冲作用。7.气化热与温度有无关系？答：使物体气化，没气化1
7、克材料所需的热量叫该材料的气化热，所以跟物体的初温度有关。8.等压计的原理是什么？为什么要等到等压计俩端液面平齐时，才能记录此时温度及压差值？答：等压计原理是等压原理。等到等压计俩端液面平齐时，代表俩侧的压力相等，此时液面俩侧的压力才相等。9.克-克方程在什么条件下才应用（即由克拉佩龙方程导出克-克方程的条件）答：可由克拉佩龙方程导出克-克方程，克-克方程是在克拉佩龙方程基础上作了近似处理而得到的，只适用于凝聚相（液相或固相）与气相两相平衡 试验五 二组分金属相图的绘制1.有一失去标签的Pb-Sn合金样品，用什么方法可以确定其组成？答：将其熔融、冷却的同时记录温度，作出步冷曲线，根据步冷曲线上
8、拐点或平台的温度，与温度组成图加以对照，可以粗略确定其组成。2总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线，其水平段的长度有什么不同？为什么？答：（1）混合物中含Sn越多，其步冷曲线水平段长度越长，反之，亦然。（2）因为Pb 和Sn的熔化热分别为23.0和59.4jg-1，熔化热越大放热越多，随时间增长温度降低的越迟缓，故熔化热越大，样品的步冷曲线水平段长度越长。3有一失去标签的Pb-Sn合金样品，用什么方法可以确定其组成？4总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线，其水平段的长度有什么不同？为什么？（查表： Pb 熔点 327，熔化热 23.0jg-1，Sn熔点 232 ，熔化热
9、59.4jg-1）5、何谓热分析法？用热分析法绘制相图时应注意些什么？热分析法是相图绘制工作中的一种常用的实验方法，按一定比例配制均匀的液相体系，让他们缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生的相变的信息。6、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？答：使温度变化均匀，接近平衡态，必须缓慢降低温度，一般每分钟降低5度。7、如何防止样品发生氧化变质？答：温度不可过高，空气不能过多和样品接触。8、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。当温度达到了
10、两种金属的最低共熔点，会出现平台。9、为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？ 答：不同组成，各组成的熔点差值不同，凝固放热对体系散热的补偿时间也不同。10.样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？答：使混合液充分混融，减小测定误差。11. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。12. 作相图还有哪些方法？答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。13. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？ 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲
11、线中第一个转折点哪个明显？ 为什么？ 答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。14. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。15. 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金
12、等转折点各有几个？曲线形状为何不同？答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。16. 有一失去标签的SnBi合金样品，用什么方法可以确定其组成？答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法
13、绘制SnBi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与SnBi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。试验九 电动势的测定及其应用1、电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？如何保护及正确使用？ 答：电位差计：对消法(补偿法)测定电池电动势；标准电池：标定工作电池的工作电流；检流计：检测线路中电流的大小和方向；工作电池：提供工作电流。保护：（1）电位差计：旋动调节按钮时应避免过快或过于用力而损坏仪器；不用时将（N、X1、X2）转换开关放在“断”的位置上。（2）标准电池：使用温度4-40；不要振荡、倒置，携取要平稳；不可用万用电表直接测量；不可暴露于日光下；不可做电池用；按规定时间
14、对其进行校正。（3）检流计：不用时置于“调零”档。2、参比电极应具备什么条件？它有什么功用？答：具备条件：高稳定性、可逆性、重现性。功用：用作标准电极与待测电极构成电池。4、UJ25 型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析原因。 答：可能原因有电池正负极接反、线路接触不良、导线有短路、工作电源电压不足等。表面张力试验十五 乙酸乙酯皂化反应的速率常数的测定为何本实验要在恒温条件进行，而CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？答：因为反应速率k受温度的影响大，（kT+10）/kT=24，若反应过程中温度变化比较大，则测定的结果产生的误差较大；反应物在混合前就预先
15、恒温是为了保证两者进行反应的时候是相同温度的，防止两者温差带来温度的变化影响测定结果。为什么CH3COOC2H5和NaOH起始浓度必须相同，如果不同，试问怎样计算k值？如何从实验结果来验证乙酸乙酯反应为二级反应？答：因为乙酸乙酯的皂化反应是二级反应，为了简化计算，采用反应物起始浓度相同。如果不同，则k=1/t(a-b)lnb(a-x)/a(b-x)。选择不同浓度的CH3COOC2H5和NaOH溶液，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。有人提出采用pH法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数，此法可行吗？为什么？ 答：可以。CH3COOC2H5OH=CH3COOC2H5OH，反应速率方程为：v=dx/dt=k(a-x)(b-x)，当起始浓度相同（a=b），对该式积分简化得：k=x/ta(a-x)。设t时刻溶液的pH值为（t），则此时溶液OH-的浓度为ct（OH-）=10（pH-14），即a-x=10（pH-14），ka=a-10（pH-14）/t10（pH-14），用a-10（pH-14）对t10（pH-14）作图，可得一条直线，该直线的斜率
