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1、目 录1. 工业循环冷却水水质分析方法规则2pH值测定法3浊度测定方法4. 碱度测定方法指示剂法5. 钙离子测定方法6. 镁离子测定方法7. 铁离子测定方法（1.10二氮杂菲分光光度法）8. 氯离子测定方法（硝酸汞滴定法）9. 总磷盐酸测定方法（磷钼兰分光光度法）1工业循环冷却水水质分析方法规则1、标准中所载入的分析方法，用于非铬系工业循环冷却水水质的控制分析或仲裁分析。2、本标准中并列的测定方法，可根据实际情况选用。3、化学分析用的水和试剂应符合下列要求：3.1所用的水应为去离子水或蒸馏水。3.2所用的试剂应为分析纯或优级纯。3.3用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂3.4所用之酸或氨
2、水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。 3.5固体试剂配制的非标准溶液均以(m/v)表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100mL混匀而成。如固体试剂含结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度表示外，其它均以浓试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3 盐酸溶液，系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。3.6方法中所载“在水浴上加热”，系指在沸腾的水浴上加热。3.7方法中所载“灼烧或烘干至恒重”如无特殊说明，均系指灼烧或烘干，并于干燥器中冷却至室温后称重，重复进行至最后两次称量之差不大于0.0003g，即为恒重，取最后一次重
3、量作为计算依据。3.8方法中所载“干过滤”，系指用干滤纸，干漏斗将溶液过滤。弃去初滤液，收集滤液于干容器中。3.9缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密pH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的pH值。4、化学分析中所用的玻璃量器和分析天平均须进行校正。 5、除专门指定者外，一般过滤使用定性滤纸。2pH值测定法 本方法适用于循环冷却水，天然水及污水中pH值的测定。1、方法提要 本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指示电极，通过测量两电极之间的电动势来测定水样的pH值。2、仪器与试剂21仪器211 酸度计：014pH，最小分度0.1pH值；212饱和甘汞电极；213 pH玻
4、璃电极：014pH。22 试剂221 pH=4.00标准pH缓冲溶液；222 pH=6.86标准pH缓冲溶液；223 pH=9.18标准pH缓冲溶液； 注：以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内已有商品出售3、试验步骤31 按酸度计说明书调试仪器。32 pH定位：根据具体情况，选择下列一种方法定位。321单点定位：本法定位时应选用一种其pH值与被测水样接近的标准缓冲液。定位前先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻的吸干(勿用滤纸去擦试，以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入干塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。调节pH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值
5、，查出该温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位至该pH值。重复定位12次，直至稳定为止。 322两点定位；先取pH7标准缓冲液按321方法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选pH4缓冲液，若为碱性，选pH9缓冲液)倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。反复调节斜率和定位至稳定为止。33 水样的测定：将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后，将水样倒入干塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟，进行测定。记下读数。注：新使用或长期不用的玻璃电
6、极，在使用前应放在水内浸泡48小时以上。酸度计系高输入阻抗(1012)的毫伏计，使用时要注意甘汞电极接线柱与玻璃电极插口之间绝缘性能良好，否则读数不稳和不准。对于缓冲性能比较弱的水样，最好用水样反复洗电极46次后，再进行测量。若玻璃电极表面污染，可用盐酸(1+20)浸2小时，去除淀积物，或用合成洗涤剂浸1小时去除油污，然后再用水洗净，浸于水中备用。 若使用复合电极，应按电极说明书要求使用。4、计算单点定位或两点定位，pH读数值就是测定值。5、容许差平行测定结果的差数不应大于：精密酸度计0.05pH；通常酸度计0.1pH。6、结果表示取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的pH值3浊度测定方法本
7、方法适用于测定10毫克升以下的低浊度循环冷却水1、方法提要本方法系以六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液。此混悬液条件比较容易控制，故以此作为浊度标准液。2、仪器与试剂2.1 仪器2.1.1分光光度计：420nm2.2 试剂2.2.1六次甲基四胺；2.2.2硫酸肼。3、准备工作3.1 贮存混悬液3.1.1溶液A一溶解1.00g硫酸肼（NH2）2 H2S04于水中，移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。3.1.2溶液B溶解10.00g六次甲基四胺（CH2）6N4于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。3.1.3量取5.0mL溶液A和5.0mL溶液B，置于100m
8、L容量瓶内，混匀后，在253静置24小时，然后稀释至刻度，并混匀。此贮存混悬液的浊度是400毫克升。注：各种溶液和贮存混悬液每月配一次。3.2标准浊度混悬液吸取10.00mL贮存混悬液于100mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混匀。此混悬液的浊度为40毫克/升。3.3 标准曲线的绘制用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液(40毫克升)5、10、15、20、25、30mL置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为2、4、6、8、10、12毫克升。在分光光度计上于420nm波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准
9、曲线。4、试验步骤取色度不大，未过滤的水样，按本方法3.3条绘制标准曲线方法，以蒸馏水为对照，测定其吸光度，在标准曲线上查得相应水样的浊度。注：色度较大的水样，可将该水样用慢速滤纸过滤后作为对照，测定未过滤水产的吸光度在标准曲线上查得相应的水样浊度。 也可采用其它型号的浊度计按说明书要求进行测定。若采用上海自来水公司水表工厂生产的浊度计进行测定时，浊度小于5毫克/升以下的水样不宜采用。5、容许差浊度在58毫克/升范围内，平行测定两个结果的差数，不应超过0.6毫克/升。6、结果表示 取两次平行测定结果的算术平均值表示试样的浊度。4、碱度测定方法指示剂法本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。
10、其含量为10毫摩尔/升以下。若超过上述范围，可适当少取水样。1、方法提要中和1升水样至某一指定pH值时所需酸的物质的量(单位毫摩尔或mmol)，称为碱度。分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂指示终点。2、试剂2.1盐酸：2.2甲基橙指示剂：0.1溶液；2.3酚酞指示剂：0.5的50乙醇溶液，滴加0.01摩尔升氢氧化钠溶液至出现微红色。3、准备工作3.1 0.1摩尔升盐酸标准溶液的配制和标定。3.1.1 配制方法：取9ml浓盐酸于1升玻璃瓶中，用水稀释至1升，摇匀。3.1.2 标定方法：准确称取经180烘干并置于干燥器中冷却的基准碳酸钠0.15g左右，置于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水100mL和12
11、滴甲橙指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定到溶液出现橙色。记下盐酸标准溶液的毫升数，盐酸的物质量浓度按下式计算： 式中：c(HCl)盐酸的物质量浓度，摩尔升； W碳酸钠的重量，克； V滴定用去盐酸标准溶液的体积，毫升； 106.0碳酸钠的摩尔质量，克摩尔。4、试验步骤4.1 酚酞碱度的测定吸取100mL水样于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用0.1摩尔/升盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去，记下用量P(毫升)。注：如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样中没有酚酞碱度。4.2 甲基橙碱度的测定在测定过酚酞碱度的上述水样中，再加4滴甲基橙指示剂，若水样出现黄色，用0.
12、1摩尔升盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。注：亦可采用甲基红溴甲酚绿混合指示剂(称取100mg溴甲酚绿溶于100mL95乙醇溶液中，再称200mg甲基红溶于100mL95乙醇溶液中，以3+1混合)，滴定终点由浅蓝色变为浅紫色，变色明显。 若水样中余氯过高，则会使指示剂褪色。浊度，色度如过高，也会影响滴定终点的观察。5、计算5.1 水样中酚酞碱度X(毫摩尔/升)，按下式计算： 式中：P滴定时消耗的盐酸标准溶的体积，毫升； C(HCl)盐酸标准溶液的浓度，摩尔/升； V水样的体积，毫升。5.2 水样甲基橙碱度Y(毫摩尔/升)，按下式计算： 式中：M滴定时消耗的盐酸标准溶液的总体积，毫升； C(HCl
13、)盐酸标准溶液的浓度，摩尔/升； V水样的体积，毫升。注：总碱即为甲基橙碱度。 碱度测定中HCO3-；和OH-不能共存。6 容许差碱度在0.210毫摩尔/升范围内，两次平行测定之差值不得超过0.06毫摩尔/升。7 结果表示取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的碱度。5钙离子测定方法 本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的钙离子，其含量大于10毫克/升。1、方法提要 本方法采用钙黄绿素为指示剂。在pH12时，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液螯合滴定水样中钙离子。2、仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 微量滴定管：酸式10mL2.1.2滴定管：酸式50mL。2.2 试剂2.2.1 氢氧化钾：
14、20%溶液；2.2.2 三乙醇胺：1+2溶液；2.2.3 盐酸：1+1溶液；2.2.4 氧化锌：基准物质；2.2.5 氨水；2.2.6 氯化铵；2.2.7 酚酞；2.2.8 氯化钾；2.2.9 钙黄绿素指示剂；2.2.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.2.11铬黑T： 0.5酒精溶液。3、准备工作 3.1 氨性缓冲溶液(pH=10)：称取67.5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL浓氨水，再用水稀释至1升。3.2 钙黄绿素酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的钙黄绿素酚酞试纸。3.3 0.01摩尔升氧化锌标准溶液配制方法：称取于800灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.0002g。加入1+1盐酸20mL，加热溶解后，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.4 0.01摩尔升EDTA标准溶液。3.4.1 配制：称取3.7
