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1、关于原子吸收的103道问答三六三、对于线性范围是0-50甚至更高的元素，为什么火焰都做不出来，不同浓度的标准溶液吸光度都很低，而且相近，根本没办法做标准曲线。我因为做的元素比较多，多几个做不出来也就发现了这问题，比如说钼，钴，钡，铝这些都做不出来。恰好这些元素买的标准溶液都是100ug/ml的，我已经直接用100的测过了，也没用。1. 钴应该可以测出来的，估计是仪器条件没找好。其中钼，铝，钡都属于原子化温度比较高的元素，钡和铝用火焰法是测不出来的。钼元素你可以加些氯化铵，就可以，但如果含量太低，也是测不出来的。钡要用富氧法测。铝要用石墨炉。2. 你首先应该了解你的仪器的检测范围，火焰法原吸能做
2、的元素是相当有限的，很多高温元素由于其火焰的原子化温度太低都不能做。3. 铝是可以做的，用笑气乙炔空气，我们是加入氯化钠做掩蔽剂。4. 钡是可以用火焰法测定的,溶液中钡浓度在10ug/ml以上即可准确测定.富氧焰,使用标尺扩展.三六四、火焰原子做的时候发现吸光度不变化了，看了一下进样的速度非常慢，都形不成水雾了，后来倒过来把喷嘴用高压空气冲洗了一下好了。最近发现又堵起来了，用高压空气冲洗好像没什么用，不知道有什么好的方法可以解决吗？原来做的人说可能是空压机里面的机油进入了管路引起的，那怎么办呀？1. 空压机上有油水分离器的啊。我这边用的就很好，没出过这样的问题。建议好好检查下空气压缩机2. 清
3、洗过滤网，再检查一下喷嘴，也有可能是使用了高盐分的溶液导致里面有结晶存在。3. 可能是堵住了,用金属细丝捅一下.4. 酸处理一下后,再反吹5. 把进样系统折下,用超声波清洗雾化器吧.6. 用酒精灯烧,效果还可以.7. 这个很简单的，可以用专门的细铁丝捅一下，如果还不行，就拆下来洗一下，看看是不是撞针发生变形，是不是垫片老化，把它彻底的清洗一遍就好了。8. 注意点用金属丝通的时候,别扩大圆孔直径,以免事故扩大化.三六五、最近发现原吸的标准曲线线性不是很好，已排除是溶液的问题。我已经试过Pb、Cu、Pd等几种元素。有什么好的解决方法？1. 建议用铜灯做以下几个实验：1.波长准确性2.静态基线稳定性
4、3.动态基线稳定性同时应检查提升量、标准溶液系列配置是否合理？是否超过线性范围，或者浓度太低。先按上面试试2. 标准溶液系列配置如果超过线性范围的话，最高点会偏低，不管怎么做都不会增高，就会导致标准曲线线性不好。我一般都是屏蔽最高点看看，如果屏蔽了以后线性变得很好的话，就说明超过了，这时降低标液浓度。还有一个是火焰条件不好，不同的元素需要的火焰不一样，比如测钾钠只需要氧化性蓝色火焰即可，但是测铬则需要乙炔量很大的还原性黄色火焰，如果火焰不符合元素的检测要求线性也不会好最后一个就是灯预热时间不够，有的灯需要预热的时间比较长。一般的灯要预热半个小时即可，我们这里现在用的钠灯至少要预热2小时才行，不
5、然的话灯能量不稳定也会导致线性不好。以上是我的一些经验，希望会对你有所帮助！3. 你可以排除了看一下是不是元素灯的问题,还有狭缝有没有调好,燃烧器高度是否合适,乙炔气的纯度是否达到要求!三六六、如果直接进行最高加热操作使石墨管空白吸收到达0.01以下，然后再带上升温程序走（未进样），原子化阶段吸收很小（但是稍高于0.01），但是在CLEAN阶段出现很强的吸收信号。同一种元素每次出峰的峰高基本相同。无论是用进口石墨管还是国产石墨管都一样1. 未曾说明是测何种元素、波长多少、原子化及清除温度各是多少，很难回答准确，仅能凭借猜测回答如下：（1）原子化测得的空管空白值正确；（2）换一只其他元素灯看看在
6、清除阶段的空管空白值大小；如果此值仍高有可能是石墨管在高温条件下，由于石墨管与光轴不平行，造成管子受热膨胀后产生物理挡光，造成一种假吸收现象；（3）如果换了其他元素灯后，在清除阶段的空白值降下来了，则是石墨锥已有了“记忆”效应，因为吸附在石墨锥中的待测元素（由于升温程序设置的不合理，使待测样品在干燥或灰化阶段时被溅射到石墨锥中所致）在高温烘烤的作用下被释放出，也可造成一种假吸收现象。此时频繁更换石墨管是无济于事的。2. 如果是测Na的话，清除温度太高了，2200度足矣；鉴于你说的清除温度已是2800度，很可能是将石墨环内的记忆元素烘烤出了，或者是在高温下，石墨管过度膨胀，致使挡住了局部光路；两
7、种情况均有可能，所以你将清除温度降到2200度试试。另外你要确认一下Na的波长正确否，Na有两条谱线非常接近，共振线589.0nm，次灵敏线589.6nm，如果波长偏移在589.6nm了，会使测试结果的灵敏度大大降低。三六七、我最近才开始做原子吸收，是检测原材料中的Cd,Cr,Pb是否符合ROHS标准。这样的实验对人的身体有没有害处啊？该怎样防护？1.通风好2.戴手套防止酸腐蚀三六八、想请教PE的AA800标准品检量时,不成线性的问题!做K+的时候,标准品为:4ppm,5ppm,6ppm,均由莫克试剂配制,配制上确认没有问题,但是做分析时发现4ppm的吸光度比5ppm的大,分别是0.52左右,
8、0.43,6ppm的差不多接近1,为什么会出现这样的情况?有大虾能解决一下这个问题吗?PS.我们有K灯的!1. 你是不是没有加抗电离剂？建议你加点氯化铯。而且。我觉得你的钾的标准曲线的浓度做高了2. 浓度太高了吸光度太大K的灵敏度很高浓度配的低点吧要不你燃烧头总归要转一下三六九、一到天气冷的时候，开机执行石墨炉操作时石墨炉自动进样臂抬起后转动两下就落不下去了，必须反复执行重复后才能正常，在测定过程中一直正常。在天气暖和的时候就不出现如上情况。到底是什么原因啊？1. 根据我的经验，你的仪器没有问题，主要是铅灯不良所致。其原因是：铅灯属于低温元素灯，点灯起辉后不易稳定；在室内温度合适时，起辉正常并
9、稳定；当室内温度过低或铅灯使用时间过长时（灯壳内壁有黑色附着物），铅灯起辉后发光不稳定，这时仔细观察铅灯会发现铅灯阴阳极之间的辉光有闪烁现象，这个现象会引起干扰脉冲的产生；由于仪器的进样器控制电路距离阴极灯调制电路较近，上述的干扰脉冲会影响进样器臂旋转电机的正常工作（使触发脉冲紊乱，造成电机动作失步）；判断方法是：（1）遇到上述故障时通过仪器【光谱轮廓】功能检查铅灯的发射谱线轮廓有无毛刺，以判断是否是铅灯不良；（2）另外，再遇到上述故障发生时，可立即换上一只铜灯，此时将进样针取下放在一旁的一个空烧杯中，避免清洗液溢出外面；同时将所有升温程序的时间设短和温度设低（避免造成浪费时间和石墨管的寿命）
10、，让进样器自动多次进空样，以观察进样臂是否仍然发生误动现象；如果不再发生则证明就是铅灯引起的原因；如不是，则需要联系当地维修部门；（3）除了铅灯外，Cd、K、Ag灯等低温元素也易发生此类故障；但以铅灯几率最高；以上只是个人经验之谈，可能不能涵盖全部，仅供参考吧！2. 用铜灯试了没有用。看来要请教维修人员了三七零、酸度(盐酸或硝酸超过50%对火焰测守有影响吗？1. 这么高酸度对仪器造成伤害，酸度会对F-AAS是有影响的，建议在做F-AAS是酸度最好不要超过10%（V/V）2. 会腐蚀管路和金属部件3. 有可能火焰都不稳.三七一、我是原子吸收的新手，遇到如下问题，望坛子里的高手能指点迷津。先谢谢了
11、！1. 如何对原子吸收进行波长校正，看出波长误差啊？而且标准里面说用测量Mn279.5和279.8nm线的两峰测定仪器的分辨率，原子吸收里面都是阴极空心灯，锐性光源，怎么进行波长扫描测量？。在仪器里面怎么操作阿？2，如何确定我测量的元素在原子吸收里面有干扰？怎么看出来啊？3,我有固体样品，怎么不用消解，直接定量或半定量测定啊？固体样品怎么处理阿？1. 关于干扰，这是个打问题。现在也不能马上说清楚。就干扰有：光谱干扰； 蒸发干扰； 电离干扰； 基体干扰； 背景吸收。1.谱线干扰：1. 干扰物与分析物之谱线重叠；2. 分析物谱线包含于干扰分子宽谱线中。2.蒸发干扰：部份樣品產生改變揮發速率之鹽類，
12、或干擾物與分析物產生不易裂解之熱穩定物質， 使分析物未完全成為自由原子。3.电离干扰：分析物因其电离能很低，在火焰中極易離子化，造成灵敏度降低。4.基体干扰：霧化過程若測試樣品與標準樣品溶液之黏稠性或表面張力不同，而造成提升速率或霧化效率不同。5.背景吸收：当元素灯所发出的特征谱线被分子或固体颗粒遮挡发生能量衰减时产生的。干扰问题很大，建议你自己找找相关资料看看学习2. 1一般的操作软件上有,也可以相应的去看操作说明书. 2这个问题问的有点广,可分为物理干扰和化学干扰等.物理干扰一般使用标准加入法.化学干扰使用相关化学试剂.建议下栽一些原子吸收的培训资料看看. 3固体样品一般先进行前处理,使其
13、转变为溶液,当然一定要澄清.3. 做空白对照实验三七二、现在要用火焰原子吸收法测定近海沉积物中CuZnPbCdCr五种元素.消解使用硝酸-高氯酸消解.如果现在我将5个元素合并在一起处理,称取4g 干样,加入20ml 硝酸蒸干,再加5ml 高氯酸蒸干,然后用1% 硝酸微热浸提,用二蒸水定容到25ml,这样可以吗?还是一定要将元素分开处理?1. 有问题。这五个元素可以一起处理，有的标准上说Cr需要另外处理，加硫酸消解，估计是因为在消解末期Cr容易损失。处理方法一般要加HF酸的（加氢氟酸的话，不能用玻璃容器）。称样量在0.30.5g之间就行了。Cd由于含量比较低，用火焰的话（火焰测灵敏度低）比较难测
14、，可能要需要富集萃取的过程，我平时是用石磨炉做的。称样量到了4g的话，估计用的酸量非常大，消解时间也非常长。2. HF酸并不危险。不过，不清楚你消解的时候是用什么容器的，如果用玻璃容器，那就不能用HF，HF对玻璃有腐蚀作用。再加上，在土壤晶格中的待测元素含量一般也不多，所以不一定要用HF破坏土壤晶格。3. 消解结束后是有残渣的,不是跟HF那样澄清的,有做加标回收. 三七三、烧AA时候，稀释样品，玻璃容量瓶跟塑料容量瓶，哪个更好？1. 依据不同元素要求不同吧！多数元素的测定情塑料的要好点。但是也要经过酸的浸泡、去离子水冲洗等。2. 玻璃容量瓶相对于普通的塑料容量瓶来说好一些，但没有聚四氟乙烯容量
15、瓶好。玻璃容量瓶虽然会吸附金属元素，但在一定的酸度下对大多数元素来说，短时间内没有问题。而普通塑料瓶容量瓶对金属元素，尤其是含量较低的元素，吸附很严重。（做原子荧光的Hg的时候，塑料进样管是很容易吸附或者污染的。）三七四、我用Z-2000做钴和镍时，因为原样中待测物的浓度比较高，于是稀释5倍后测定，测定中发现没加标的浓度是3.4多，而加标后测量值只有3.3多了 ，做钴和镍时都出现这种情况 谁帮我解释一下是什么原因吗？如果操作上没有问题，那说明这种测试方法有干扰三七五、测定吸收值和背景值的两次测定是如果是在同一时间的话，那两个值不应该是相等的吗？如何起到背景校正的作用呢？Z-5000也应该是zeeman校背景的吧！塞曼效应原子吸收技术即利用塞曼效应作背景校正进行双光束测量。 当具有适当强度的磁场作用于原子化器所产生的原子蒸汽时，主吸收谱线因塞曼效应而被分裂成三种成分：成分和成分。其中成分和成分是分别与磁场平行或垂直的偏振光束。在正常的塞曼效应中，谱线的波长无变化，因而只有 谱线与空心阴极灯的发射谱线相匹配，谱线则偏离发射谱线。如此即有： （1）偏振的共振发射线中的P平行成分被原子蒸汽的谱线所吸收。 （2）由于谱线漂移对共振发射线中的P垂直成分的原子吸收灵敏度降低。由分子吸收和光散射引起的背景吸
