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1、德拜相机 试样架位于试样圆筒中心轴线上，用于承载固定样品。 光栏的作用是限制照射到样品光束的大小和发散度。 承光管有两个作用，其一可以检查X射线对样品的照准情况，其二可以将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收，避免这些射线混入样品的衍射花样，给分析带来困难。 材料分析测试方法 德拜相机的直径 相机圆筒通常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为57.3mm 和114.6mm。 目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角为2或1，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2角提供方便。 材料分析测试方法 底片安装方法 1. 正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装时
2、光栏穿过两个半圆孔和成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。 特点：几何关系和计算较简单，常用于物相分析。 材料分析测试方法 低角线 高角线 高角线 底片安装方法 2.反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔 特点：高角线对间距较小，测量误差小，适用于点阵常数测定。 材料分析测试方法 高角线 低角线 低角线 底片安装方法 3.偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是R。底片安装时光栏穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。 特点：有反装法的优点，可直接测出真实的圆周长，消除误差，常用。 材料分析测试方法 低角线 高角线 偏装法相机真实圆周长计算 根据衍射几何关系，偏装法固定了两个圆孔位置后就能求出相
3、机的真实圆周长度。 由图可见AB+AB 2R，其中R就是真实半径。所以偏装法可以消除底片收缩、试样偏心、相机直径不准等造成的误差。 材料分析测试方法 德拜法的试样制备 样品要求：1.试样必须具有代表性；2.试样粉末尺寸大小要适中；3.试样粉末不能存在应力。 粉末制取：脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末 样品尺寸：德拜法中的试样尺寸为0.40.8510mm的圆柱样品。 几种制备方法：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。（2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末
4、调成糊状注入毛细管中，从一端挤出23mm长作为试样。 材料分析测试方法 德拜法的实验参数选择 选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前提。 材料分析测试方法 德拜法的实验参数选择 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。 单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅K产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。 以K的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。 材料分析测试方法 德拜法的实验参数选择 实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。 通常管电压为阳极靶材
5、临界激发电压的35倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。 管电流可以尽量选大，但不能超过额定功率的最大值。 曝光时间: 试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响到曝光时间。曝光时间的变化范围很大，常常在一定的经验基础上，再通过实验来确定曝光时间。 材料分析测试方法 德拜相的指数标定 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜相的指标化。 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位置（2角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每一条衍射线的晶面指数。 材料分析测试方法 衍射花样照片的测量与计算 衍射线条几何位置测量可以在专用的底片测量尺上
6、进行，用带游标的量片尺可以测得线对之间的距离2L，且精度可达0.02 0.1 mm。用比长仪测量，精度可以更高。 当采用114.6的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的2角为1； 若采用57.3 的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的2角为2。 材料分析测试方法 衍射花样照片的测量与计算 实际上由于底片伸缩、试样偏心、相机尺寸不准等因素的影响，真实相机尺寸应该加以修正。 德拜相衍射线弧对的强度通常是相对强度，当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5个级别。精度要求较高时，则可以用黑度仪测量出每条
7、衍射线弧对的黑度值，再求出其相对强度。精度要求更高时，强度的测量需要依靠X射线衍射仪来完成。 材料分析测试方法 衍射花样标定 完成上述测量后，我们可以获得衍射花样中每条线对对应的2角，根据布拉格方程可以求出产生衍射的晶面面间距d。 如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每个线对的晶面指数； 如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学成分、加工工艺过程等进行尝试标定。 在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对简单，其它晶系指标化都较复杂。本节仅介绍立方晶系指标化的方法。 材料分析测试方法 立方晶体衍射花样标定 立方晶体的面间距公式为： 将上式代入布拉格方程有： 令 N h2+k2+l2，则有
8、： sin21 ：sin22 ：sin23 ： N1 : N2 : N3 : 根据N值递增规律确定结构 N1 : N2 : N3 : 材料分析测试方法 1、2、3、4、5、6、8、9、10 2、4、6、8、10、12、14、16. 3、4、8、11、12、16、19、20 bcc fcc 材料分析测试方法 X射线衍射方法 三种主要的衍射方法： 劳埃法连续X射线入射固定的单晶体 周转晶体法单色X射线入射绕某晶轴转动的单晶体 粉末法单色X射线入射多晶粉末 上节课要点 结构因子（Fhkl） 结构因子定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，用单胞内所以原子的散射波在衍射方向上的合成振幅来
9、表示。 材料分析测试方法 上节课要点 一个电子对X射线的散射 电子对X射线散射的本质X射线光子与电子作用时，迫使电子绕平衡位置振动，产生相同频率和波长与入射束相同。 电子散射强度汤姆孙公式 电子散射强度与散射角有关 （2 0 处，散射强度最强，为相干散射） 材料分析测试方法 上节课要点 一个原子对X射线的散射 原子对X射线散射：完全由其中所含的电子产生。 原子的散射强度：Ia f Ie （f Z） 原子散射因子以一个电子散射波振幅为单位度量的一个原子的散射波的振幅，反映一个原子将X射线散射到某一方向的效率。 材料分析测试方法 上节课要点 一个晶胞对X射线的散射结构振幅 或 结构因子F 材料分析
10、测试方法 F表示以一个电子散射振幅度量的单胞中所有原子的散射波在（hkl）反射方向上的合成振幅。 当 时，（HKL）面既使与入射X射线满足布拉格方程也无衍射称为系统消光。 衍射的必要条件 衍射的充分条件 上节课要点 结构因子的计算 材料分析测试方法 掌握简单点阵、体心点阵、面心点阵结构因子的计算。 方法：确定单胞中原子个数和位置坐标，分别带入结构因子计算公式中，归纳、讨论导出结果。 当 F 0 消光；当 F 0 衍射 结论：体心立方：h+k+l 偶数衍射、奇数消光 面心立方：hkl 全奇或全偶衍射，奇偶混杂消光 上节课要点 一个晶体对X射线的衍射形状因子 按位相对所有晶胞的散射波进行叠加，就得
11、到整个晶体的散射波的合成波，即得到衍射束强度。 强度与振幅的平方成正比，故 材料分析测试方法 上节课要点 3.3 多晶的衍射强度 多晶粉末的衍射强度除了与结构因子有关外，还与角因子等因素有关 材料分析测试方法 结构因子 角因子 多重性因子 吸收因子 温度因子 多晶衍射强度 （包括极化因子和洛伦兹因子） 一、多重性因子 对多晶体试样，因同一 hkl 晶面族的各晶面组面间距相同，由布拉格方程知它们具有相同的，其衍射线构成同一衍射圆锥的母线。通常将同一晶面族中等同晶面数P 称为多重性因子，用Phkl 表示。显然，在其它条件相间的情况下，多重性因子越大，则参与衍射的晶粒数越多，或者说，每一晶粒参与衍射
12、的几率越多。 材料分析测试方法 对于立方晶系 100 晶面族有6个等同晶面，P100 6 111 晶面族有8个等同晶面，P111 8 123 晶面族有48种等同晶面，P123 48 注意多重性因子P与晶系有关！ 不同晶系和指数的P值见附录 材料分析测试方法 二、角因子 因为实际晶体不一定是完整的，存在大小、厚薄、形状等不同；另外，X射线的波长也不是绝对单一，入射束之间也不是绝对平行，而是有一定的发散角。这样，X射线衍射强度将受到X射线入射角、参与衍射的晶粒数、衍射角的大小等因素的影响。 在偏离布拉格角时衍射强度也不为零 衍射线 衍射峰 材料分析测试方法 将上述几种因素合并在一起，有： 分别表示晶粒大小、晶粒个数、单位弧长积分强度的影响，总称为洛伦兹因子 与极化因子合并，则有： 化简得 材料分析测试方法 角因子 三、吸收因子 X射线穿过在试样，必然有一些被试样所吸收。试样的形状各异，X射线在试样中穿过的路径不同，被吸收的程度也
