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1、仪器分析复习第四章 电位分析法(Potentiometry)4-1 电化学分析法概述1.电导分析法： 测定电阻参量2.电位分析法： 测定电压参量3.电解分析法： 测定电量参量4.库仑分析法： 测定电流-时间参5.极谱法和伏安： 测定电压-电流参量4-2 电位分析法原理电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（电池电动势）所进行的分析测定。E = E+ E- + E液接电位+ E不对称电位装置：参比电极、指示电极、电位差计；参比电极的电极电位保持不变，指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度而变，电池电动势随指示电极的电极电位而变。4-3 电位法测定溶液的pH值1.参比电极(1) 甘汞电极
2、(2) 银-氯化银电极2.玻璃电极(1) 玻璃电极的构造 (2) 玻璃膜(3) 膜电位的产生(4) 膜电位的大小(5) 测试的通式(6) 玻璃电极的特性?3.pH值的测定(1) 公式推导测试pH值的电池符号？E = ESCE -(EAgCl/Ag +EM ) +E不对称 +EL公式的形式？公式成立的条件？(2) pH值的实用定义 ?公式的形式？公式成立的条件？4-4 离子选择性电极与膜电位(1) 种类？ (2) 离子选择性电极的结构？(3) 晶体(膜)电极的结构和膜电位通式？(4) 离子选择性电极的选择性 4-5 测定离子活度的实验方法与应用晶体膜电极在测定离子浓度时的电池符号？1、标准曲线法
3、在测试中为什么要加入总离子强度调节缓冲溶液？总离子强度调节缓冲溶液 TISAB 的作用？2. 标准加入法方法的要点？公式的形式？应用该公式的注意事项？3. 比较法4. 影响电位测定的因素测量温度、电动势测量误差E与相对误差c/c的关系、干扰离子、溶液的特性、响应时间、被测离子的浓度等的影响。4-6 电位滴定法 1. 装置2. 电位滴定过程3. 确定电位滴定终点E-V 曲线法E/VV 曲线法2E/V 2V 曲线法第5章 伏安和极谱分析法5.1概述1. 简要原理2分类3. 特点5.2 极谱分析的基本原理1. 浓差极化的条件？2极谱波曲线的分析3. 扩散电流方程式的形式？什么是平均极限扩散电流？作用
4、？4半波电位的概念及作用？5形成浓差极化的条件？6. 滴汞电极的特点？使用该电极的优缺点？7. 极谱曲线形成条件？8. 影响扩散电流的因素(1) 毛细管特性的影响(2) 温度的影响(3) 溶液组分的影响5.3 极谱波的类型及其方程1极谱波的类型按电极反应的可逆性分、按电极反应的氧化和还原过程分、按进行电极反应的物质分2. 常见的极谱波方程简单离子极谱波方程、还原波方程式、氧化波的方程式、综合波方程式、半波电位与标准电极电势的关系5.4 极谱分析中的干扰电流及其消除方法1. 残余电流？2. 迁移电流？3. 极谱极大？4. 氧波？5. 其它干扰？波的重叠、前放电物质的影响等？5.5 极谱分析的应用
5、1. 定性分析2. 定量分析(1) 极谱波高的测定(2) 比较法(完全相同条件)(3) 标准曲线法(4) 标准加入法：5.6 单扫描极谱法1. 电极的构成 2. 锯齿波电压 3. 方法的特点 4. 单扫描极谱的扩散电流方程式5. 峰电位与普通极谱波的半波电位的关系 6. 特点和应用7. 循环极谱法 (1) 与单扫描极谱的不同 (2) 循环极谱法的极化曲线，各个符号的意义？(3) 应用？5.7 阳极溶出伏安法1富集2溶出3影响溶出曲线峰高的因素？4特点及应用？第6章 库仑分析法6.1法拉第电解定律及库仑分析法概述1、法拉第定律2、库仑分析法 在库仑分析中：电极反应专一，电流效100%. 6.2控
6、制电流电解分析法1、分解电压与析出电位，关系？2、控制阴极电位电解法？6.3控制电位库仑分析法1、装置和基本原理2、电量的测量3、控制电位库仑分析的过程4、控制电位库仑分析的特点及应用6.4恒电流库仑滴定（库仑滴定）恒电流库仑滴定法的基本原理6.5库仑滴定的特点及应用 1、库仑滴定的特点2、库仑滴定的应用6.6自动库仑分析第7章 原子发射光谱分析7.1光学分析法概述1. 电磁辐射分区2光学分析的方法分类3. 特点7.2原子发射光谱分析的基本原理1.吸收光谱2.发射光谱3.分析的主要过程4.原子光谱是线状光谱5.特征光谱6.基本参数7. 谱线强度(1) 公式形式(2) 谱线的自吸与自蚀7.3光谱
7、分析仪器1.光源：种类和作用 2.光谱仪(摄谱仪): 种类和作用3.观测设备(1)光谱投影仪-定性(2)测微光度计-定量7.4光谱定性分析几种线的概念和作用？1. 试样处理2摄谱3.查谱线7.5光谱定量分析1. 塞伯罗马金经验式2. 内标法内标元素和分析线的选择原则？3. 摄谱法光谱定量分析第8章 原子吸收光谱法8.1 概述1.分析检测流程图2. 特点8.2 基本原理1.原子吸收的产生2.谱线轮廓与谱线变宽 (1) 谱线轮廓的表示(2) 影响谱线变宽的因素3. 积分吸收和峰值吸收(1) 积分吸收(2) 峰值 吸收4. 原子吸收测量的基本关系式8.3 原子吸收分光光度计与一般的分光光度计的不同？
8、1.光源作用、要求和使用的注意事项？2. 原子化系统（1）火焰原子化装置：作用、火焰温度的选择、火焰的类型、常用的火焰？（2）非火焰原子化器（石墨炉）：结构和使用的注意事项？3. 光学系统：构成、作用？4. 检测系统：检测系统的构成、作用、要求、注意？8.4 定量分析方法1标准曲线法：线性关系与什么因素有关？2. 标准加入法（1）公式（2）作图法3. 比较法 8.5 干扰及其消除1. 物理干扰2. 化学干扰3. 电离干扰4. 光谱干扰8.6 测定条件的选择1. 分析线的选择-共振线？2. 狭缝宽度-选择原则？3. 灯电流？4.进样量？5.原子化条件的选择？ 6.样品的处理？取样、贮备液、容器；
9、试样的总盐量；未知样的处理等。8.7 原子吸收法的特点及其应用？8.8 原子荧光光谱法？第9章 紫外吸收光谱分析概述1. 什么是紫外-可见吸收光谱法？异同性？2. 波长范围3. 特点4. 应用9-1 分子吸收光谱1. 分子吸收光谱的形成2能量关系（1）分子运动总能量（2）分子的能量变化关系（3）分子光谱是带状光谱3定性和定量分析的依据9-2 有机化合物的紫外吸收光谱1不同类型的价电子2有机分子的能级及其跃迁类型(1) 各种能级的高低顺序(2) 几种可能的跃迁(3) 常见的跃迁类型3三种不同类型的电子跃迁（1） NV跃迁（2） NQ跃迁（3）NR跃迁4常用术语(1) 生色团(2) 助色团(3)
10、红移或蓝移-影响红移或蓝移的因素(4) 增色效应和减色效应(5) 强带和弱带5有机化合物的重要紫外吸收（1）饱和烃化合物-常用作溶剂 无取代饱和烃化合物 有取代饱和烃化合物(2) 不饱和的碳氢化合物(3) 有共轭双键的有机化合物(4) 共轭分子的吸收光谱常见的谱带A. K带：属于*跃迁 摩尔吸光系数的对数值：lg4。B. R带：属于n*跃迁CO、NO、NO2、-N=N-等生色团引起，强度较弱。摩尔吸光系数的对数值：lg2C. B带：苯环吸收带，属于*跃迁摩尔吸光系数的对数值：lg23例如：乙酰苯（C6H5COCH3） 羰基与苯环的双键共轭。（5）芳香族化合物E带?9-3无机物跃迁类型1. 电荷
11、转移跃迁2. 配场跃迁9-4 溶剂效应1. 极性溶剂的影响对溶质的吸收峰的波长、强度及形状-影响。2. 溶剂的选择3. 常用有机溶剂9-5 紫外分光光度计-与可见光区的分光光度计对比1光源2单色器3吸收池4检测器5. 双波长分光光度计9-6紫外分析技术的应用1定性分析-结构2. 定量分析(1) 单组分定量法1) 标准曲线法2) 标准对比： (2) 多组分定量法吸光度具有加合性，可在同一试样中测定多个组份。第10章 红外光谱分析10-1 概 述1、红外光谱的区划 2、红外光区的作用3、红外光谱图l与的关系？4、红外光谱的特点10-2 产生红外吸收的条件1 .振动能级的跃迁2. 红外光谱产生的条件
12、10-3 分子振动方程1公式形式(1) 分子振动的模型-简谐振动(2) 公式形式-经典力学2讨论波数与相对质量、力常数的关系？10-4 分子振动的形式1简正振动2. 简正振动的基本形式（1）伸缩振动()（2）弯曲(变形)振动(d)3 . 基本振动的理论数4吸收谱带的强度10-5 基团频率和特征吸收峰1基团频率区2. 指纹区3. 常见红外光谱图分析10-6 影响基团频率位移的因素1 内部因素（1） 电子效应（2） 氢键的影响（3） 振动耦合（4） Fermi共振2 外部因素10-7 红外光谱仪：类型-流程？1. 光源2 . 吸收池3. 单色器4. 检测器5. 记录系统10-8 试样的处理和制备1
13、、红外光谱法对试样的要求2、制样的方法(1) 气体样品(2) 液体和溶液试样？(3) 固体试样10-9 红外光谱法的应用1、定性分析的方法？(1) 已知物的鉴定(2) 未知物结构的测定根据元素分析及相对摩尔质量的测定，求出化学式并计算化合物的不饱和度 U=1+n4+(n3-n1)/2当u=0时，分子是饱和的，链状烃及其不含双键的衍生物。当u=1时，可能有一个双键或脂环；当u=2时，可能有两个双键、双键+脂环，也可能有一个叁键；当u=4时，可能有一个苯环等(3) 几种标准谱图1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图2）Aldrich红外谱图库3）Sigma Fourier红外光谱图库2、定量分析选择吸收带的原则3. 常见红外光谱图分析3.1烷烃3.2烯烃3.3炔烃3.4芳香烃3.5醇酚类3.6含羰基的物质
