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1、第三章 野外工作方法及技术要求工作方法按照中华人民共和国地质矿产行业标准，DZ/T0011 91地球化学普查规范执行。第一节 野外工作方法及质量要求一、野外工作布置根据景观地球化学条件、区域成矿规律、通行难易程度，结合地球化 学普查规范要求，围绕项目目标任务，工作区部署的原则是：进行化探普 查，以水系沉积物测量为主，局部用土壤样代替，注意区域化探成矿元素异 常区，全区按平均采样密度 4点/km2，般地区46点/km2，条件艰苦地区 13点/km2，通行极端困难区可划为不可采区（总量不超过工作面积5% ）。1、采样点布置原则上布设于大于 300 米的一级水系末端和分支水系口上，水系较长时 水系中
2、间增加采样点，每个采样点控制的汇水盆地面积控制在 0.250.125 km2，区域化探异常区加密布点，边缘放稀。要求采样点分布比较均匀，90%以上采样格（大格计）有采样点分布，不出现或很少出现 5 个以上空白小格， 每个小格内样品数一般不超过 2 个。2、布点方法测区选用1： 5万地形图为野外工作用图，采样点按1 km2大格进行编号， 以1 : 5万图幅为单位，从左到右，自上而下顺序编排大格号，每个大格等分 为 A、B、C、D 4 个小格，每个图幅任取 1213 个大格为重复样，大格内样 点重复取样，设计重复采样格时考虑不同地质景观和成矿条件，在图幅中较 均匀布置，原则上不能变动。测区面积17
3、60 km2，初步布点情况统计见表1，共布水系沉积物采样点 7040个，平均采样密度4点/km2，重复样140件。表 1 设计采样主要技术参数统计图幅地区面积（km2）采样正点（个）密度（点 /km2）空格率（%）重复样（件）H45E00800544016554.03%52H45E00800644016424.05%49H45E00900544019254.02%47H45E00900644018184.04%62合计176070404.0210二、工作方法与质量要求1、采样位置的确定 采样小组接受分配任务后，将工作范围的设计点标在工作手图上，在采 样过程中严格按设计点执行，特殊情况可适当变动
4、，但必须在卡片中注明并 及时通知项目负责人，变动点比例不大于总样点数 10% 。采样点定位使用 GPS 结合地形图确定，保留各采样点间路线轨迹，并把 GPS 信息录入便携式电脑中； GPS 三维导航误差大于 30 米或 GPS 无信号时 采用半仪器法、微地貌法确定采样点，误差应小于 100 米，原则上每个采样 点应留有标志，每条水系最上游采样点必须留有标志。2、取样位置及介质野外采样应在设计采样点水系上下 2030m 范围内进行多点取样，混合 在一起组合成一个样品， 采样部位选择在河床底部或河道岸边与水面接触处， 在间隙性水流地区、 干的河道或极少量水流的河道中应主要在河床底部采样。 在水流较
5、急的河道中要尽量选择有利于沉积物聚集的水流变缓处、河道转弯 内侧、大转石背后有较多细粒物质聚集处采集。采样物质以淤泥和粉砂为主，为减少测区内元素含量波动，采样物质尽 量保持一致，避免采集表层物质和外部搬运到采样点的物质。3、样品编号按图幅号、大格号、小格号、样序顺序编号，如 H-45E-008-005 010A 1 重复样第一次采样编号与前述编号一致，但第一次采样第二次（12）分析样及第二次采样的第一次（21）和第二次（22）分析样随机编入1 : 5万图幅大格编号顺序以后。样品袋外编号，袋内加聚脂薄膜标签，注明样品编号及采样者编号，内 标签在样品加工整理时放入纸样袋中。4、野外记录 采用区域化
6、探扫面野外工作记录卡，按规范要求需在野外实地记录的项 目，必须在野外如实填写，允许室内填写的项目可在当日或次日完善，格式 按 DZ/T0167-95 附录 A 用 2H 铅笔填写。记录卡中的各项内容要求填写正确、工整、清晰、及时、保持整洁，不 得随意涂改或毁掉原始记录重抄。每天野外工作结束后将采样点着墨，以直径 2mm 小圆圈标定采样点，编 上样品号。然后根据野外采样手图，将全部采样点用 GPS 坐标投影到同比例 尺地形图上，制成采样点位底图，转点误差小于 0.5mm ，允许对部分与地形 明显不符的样点进行移动。5、样品加工及管理 样品加工及管理由样品加工组负责，在野外进行初步加工。干燥以日晒
7、 风干为主，严防污染，晒样过程中经常揉搓，防止结块。干燥后用 60 目样筛 充分过筛，用对角线折叠法混匀，然后装入塑料瓶中，重量不低于 150g 。重复采样的样品第一次采样和第二次采样各自组成一件样品，再用四分 法分成两个样品重份分析。每加工完一件样品，都要对加工工具认真清扫干净，以防玷污。同时要 认真核对样袋号、标签、图上编号和记录卡上的有关内容，以防错号、漏号 而引起样品混淆和错位。6、送样 水系沉积物样品加工后，将分析样分别按图幅、格子编号顺序排好，清点 无误后，顺序装箱填写送样单（一式三份） ，专车送样，车内不得混装其它有污 染的物品。测试样送四川省地矿局德阳地矿检测中心，进行Au、A
8、s、Sb 等 13 种元素测试，并提交送样单（要求不注明重复样、重复分析样号码） 。分析后副样送化探队样品库保存，附送样单一份，由样品库管理人员清点无误后，双方签字存档。第二节 野外质量检查野外工作质量监控严格按项目、化探所、地调院三级质量检查管理制度 进行，主要检查内容：野外采样定点、采样部位、物质组份、取样重量、记 录内容、样品加工、设计执行情况及室内资料整理等。质量检查以随机方式 进行，兼顾均匀和全面。一、作业组自检作业组长对当天所采样品、记录卡、点位图进行检查，在完成某区域工 作后，作阶段性检查，重点检查有无漏采和不合理样点，发现问题及时纠正。 自检比例 100% 。二、项目（化探所）
9、检查1方法技术检查 ：项目负责人深入作业组，采取现场跟班检查与抽查相 结合的方法，观察采样全过程，检查其定点、取样部位、物质、重量等情况 是否符合规范及设计要求，样品加工时有无污染及编号混乱现象。2工作质量检查 ：项目、化探所野外抽查率占工作总量的 5%（包括采 重复样）。内容为随机抽取一些采样点，实地核对采样点到位情况并检查取样 部位、定点误差、采样介质、记录内容的正确性。室内原始资料抽查工作， 项目、化探所占总工作量的 10% ，主要核对采样点位图、记录卡、样品成份 的一致性。方法、质量检查中发现问题，应加大抽查比例，检查合格后写出检查意 见。三、化探队验收检查化探所检查合格后，提交化探队
10、检查，化探队组织有关专家对野外工作 进行全面质量检查，并对原始资料进行评价和验收，检查合格后提交验收文 据，报四川地矿局验收。四、地矿局验收在化探队检查验收的基础上，地矿局组织有关专家进行野外质量检查， 对作业组、项目 （化探所 ）、化探队质检工作和全部原始资料检查评价，确定 任务完成情况，并写出检查验收文据。第三节 样品管理及送样分析一、分析指标及分析方法样品加工测试工作选择有计量资质的四川省地矿局德阳岩矿检测中心承担。测定的元素、分析方法和检出限见表2，测试单位可根据实际情况对分析方法作适当调整，但调整后的分析方法应优于表 2 的要求。要求重点测试 Cu、Pb 、Zn、Ag、Au 等 5
11、个元素。重点元素的报出率 90% 以上，其余元素报出率 80% 以上。表2化探普查样品元素分析方法及检出限要求（单位：10X10-）兀素分析方法检出限 要求兀素分析方法检出限 要求AgES0.05PbAAS510AsAFS0.51SbAFS0.3Au化学光谱 法0.00030.001SnES2CuAAS2WPOL1MoPOL1ZnAAS20BiAFS0.3HgAFS0.010.05注：AAS原子吸收法AFS原子荧光法POL激谱法 ES发射光谱法二、分析质量监控1、分析方法的准确度和精密度检验用分析地矿部 GSD 112 地球化学标样（一级标样）进行检验，被选用 的分析方法应对12个GSD标样中
12、的每一个标样进行12次测定，并分别计算 平均值和推荐值之间的对数偏差（A lg C ）或它们之间的相对误差（RE% ）；相对标准离差（RSD），其结果应符合表3的要求。监示控方限法含量范围表准确度精密度A lg C (GSD)二 lg C - lg Cs测RE%(GSD)=C - Cs测x 100CsRSD%(GSD)=J (Ci - C )2测1 i-1in -1C测检出限三倍以内检出限三倍以上W 土 0.20W 土 0.13W 土 50W 土 35W 40W 25注：C测为GSD标样n次实测值的平均值；Ci为GSD标样i次实测值的平均值； Cs 为 GSD 标样的可用值；。2、分析过程中准
13、确度监控 化探普查样品大致以 50 个为一批， 500 个样品为一大批，每一小批中密码插入四个 GRD 二级标样和四个重份分析样，选择 Cu、Pb 、 Zn、Ag 、Au 等 5 个主要监控元素， 用省化探 GRD 二级标样四个在元素含量范围及基本组 成均为合适的GRD二级标样作为工作区质量监控样。计算平均对数差（ X ）L和对数标准离差（入）及重份分析样相对偏差（RE%），其结果应符合表 4的要求。表中：工(lg C - lg C )=1 2LnRE%=x 100C - C12(C + C ) 21 2式中： n 为每小批中插入 GRD 二级标样的总数； C 二级标样测定值； C 为二级标
14、12样的实测值。3、分析过程中精密度控制用二级标样监控样系列（ GRD ）4 件，密码编入每批（ 50 个分析号）中 预留的空号内进行分析。计算其分析值平均值的平均对数偏差（lgC）,用以衡量每批之间的分析偏倚。同时计算插入的 4 个监控样对数偏差的标准离 差（入）用以衡量本批样品分析的精密度，计算结果应满足表4要求。并将（ lgC ）值绘制成质量监控图。表 4 监 控 样 分 析 监 控 限含量范围二级标样监控限要求重份分析监控限要求（RE%）X值L入C - CRE%=1 x 100(C + C )；21 2 W3X检出限含量W0.20.25W0.330.41W66.6853X检出限含量W0.150.2W0.250.33W5066.6注：GRi为监控样第i测定值；GRS为监控样的推荐值。4、重复样（密码样）质量监控 重复采样及重复分析样的编码及样品插入由采样单位负责，按密码方式顺序插入分析。实验室管理人员负责一级标样、二级标样的密码插入和四个 重份密码监控样的插入。送样单位接到分析成果后，自行剔除重复采样及重复分析样，同时进行 三层套合方差分析的检验。5、异常点抽查 每批样品分析完毕后，对部分特高、特低含量样品由实验室进行抽查检查，计算双份分析的相对偏差，并统计合格率（以相对误差W 50%或厶lg 土 0.22 为准），一次内检
