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1、磁性纳米材料的分析方法生物质由于其组成结构的复杂性，在裂解过程中发生的物理化学反应也相当复杂，一 般生物质裂解先后有水分蒸发、裂解反应、碳化反应三部分过程，不同生物质材料（如插杆、 木材和粪质）及裂解条件得到的生物碳样品具有很大的差异，为了分析生物碳样品的不同结 构特征和裂解中有机质的转化过程，必须借助一些仪器进行表征，根据常用仪器的激发源和 原理，可以将生物质裂解过程和生物碳结构表征手段分成四类：电磁波谱法（红外IR、 紫外UV和核磁共振NMR等）、热分析法（热重分析TGA、差热分析DTA和示差扫描 量热分析DSC）、电磁福射衍射和散射（X射线衍射XRD和小脚射线衍射等）以及电 子显微扫描法
2、（透射电镜TEM、扫描电镜SEM和原子力显微镜AFM等）。（1）扫描电子显微镜（SEM）分析：（2）X射线衍射（XRD）分析（3）傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析（4）VSM分析一一磁滞回线图4.4 Fe3O4Vc磁性纳米粒子的磁滞回线Figure 4.4 Hysteresisloops of FOVcmaietic nanopariicles横坐标：磁学性能、矫顽力。纵坐标：Fe3O4Vc的饱和磁化强度为46.17 emu/g, 矫顽力Hc为63.03 Oe对重金属吸附的影响因素： pH 值 吸附剂投加量 重金属初始浓度 吸附时间 吸附等温线、吸附热力学分析（ Langmuir 模型和
3、Frendlich 模型拟合等温吸附数据）、吸附动力学分析（根据动力学方程）吸附剂解析-再生性能的考察：选定洗脱液，2.2.4吸附剂的表征分别使用傅里叶红外光谱仪(FTIR WQF-410),场发射扫面电镜 (JEOL JSM-6700F), Zetasizer Nano (ZEN3600, Malvern),比表面和孔 径分析仪(Micromeritics ASAP 2020 )和震动样品磁强计(南京大学仪器 厂)对吸附剂进行了表征。其中，比表面积的测定是在77 K的液氮温度438再生性能研究按照4.222的解吸实验方法，使用0.15 mol/L的HC1解析30 min,进行吸附 剂的多次吸
4、附、解析重复使用实验，结果见图4.11。实验结果表明，重复操作8 次后，Fe3O4Vc磁性纳米粒子对Cu(II)的回收率仍在85%以上，表明Fe3O4Vc 磁性纳米粒子具有良好的再生使用能力。几种主要的磁性纳米材料的制备方法介绍一、化学共沉淀法学方法可以合成很多种磁性纳米粒子，以合成FesCU磁性纳米颗粒为例，其反应的 基本原理为：Fe2+ + Fe3+ -F 8OH Fe304 I +4H2O ,通常是把 Fe2+U Fe3+ 的氯 化物或硅酸盐溶液按照一定的比例(如Fj+：Fe+=2:3)混合，在一定的温度、pH 值的条件下，加入过量的碱性沉淀剂(一般为NH3H2O或NaOH)高速搅拌进
5、行沉淀反应，生成氢氧化铁沉淀物，然后经过后处理手段制得一定尺寸的Fe3O4 磁性纳米颗粒阿。Clara Pereira等叩】利用共沉淀法制备合成了超顺磁的MFe2O4二、溶剂热法溶剂热法是在密封的高压反应容器(高压反应釜)中，以水或其他溶剂作为 反应介质，在一个高温高压的反应环境(温度从100400C,压力不低于105 kPa), 将通常难以溶解甚至不能溶解的物质溶解或利用化学反应生成该物质的溶解态， 进而成核结晶，然后经过一系列后处理手段得到理想的纳米颗粒的方法。高压反 在实际应用中可以根据纳米材料的制备要求、试验条件进行最优选择。溶剂/水热法在合成 高质量的单分散的磁性纳米颗粒方面有巨大的
6、优势，使用合适的反应溶剂就可以使制备过 程相对安全和经济可行，因此溶剂热/水热法近年来备受关注。三、微乳液法微乳液法是指利用水、油、表而活性剂三元体系所形成的微乳液或反相胶束 作为反映场所来制备纳米粒子的一种方法。微乳液中水相为分散相，油相为分散 介质，表面活性剂为乳化剂。由于反应被控制在反相微乳液滴这一微反应器的内 部(约50 nm),颗粒之间有微乳液滴的保护可以避免微粒之间发生团聚。微乳液 法也存在一些缺点，如由于反相微乳液法需要引入大量的表面活性剂，成本比较 高，而且最终合成产物的清洗也比较困难；此外合成产品的产率低，限制了其在 实际中的应用。四、溶胶-凝胶法溶胶凝胶法(Sol-Gel)
7、是一种制备磁性纳米颗粒的新工艺，它是一种湿化学 方法。其基本原理是：将制备金属化合物所需的原料均匀混合在液相体系中，在 饱和条件下经化学反应制得稳定均一的溶胶体系，再经一定条件脱水浓缩成凝胶, 然后将凝胶经过一系列后处理技术得到纳米粒子血】。溶胶凝胶法具有反应温度低 (能耗低)，成本低廉，产物粒径小，粒度和晶型可控，产物纯度高等优点，但 该方法使用的原料一般为有机物，毒性比较大心】。五、高温热解法高温分解法是指在有还原剂或氧化剂存在的条件下，表面活性剂为稳定剂， 在高沸点的有机溶剂中通过高温分解有机金属前驱体来得到磁性纳米粒子的方法 常用的前驱体有 Fe(CO)5、Fe(C6H5N(NO)O)
8、3. Fe(acac)3 (acac:乙酰丙酮)等利 用高温分解法制备的纳米颗粒具有粒径均一、结晶度高、分散性好等优点。同时， 高温热解法也存在一定的不足，如所使用的原料价格高，对实验条件及操作要求 严格，最终材料往往具有一定的毒性，易对环境造成污染。磁性纳米材料的功能化修饰尽管人们已经在磁性纳米材料的合成方法上取得了重大突破，但是现在大多 数应用不仅需要纳米颗粒具有较高的磁性，还应具备良好的化学稳定性、生物相 容性和分散性。由于未加修饰的纳米粒子的稳定性和分散性均比较差，为了增加 其的稳定性利分散性，并使之具有不同的功能，有必要对磁性纳米颗粒的表而进 行功能化修饰卩闻。纳米颗粒的功能化修饰是
9、指通过纳米颗粒的表面与改性试剂之 间的物理或化学反应来改变纳米颗粒的表面结构和状态，从而达到表而修饰的冃 的，使颗粒表面功能化肮。经过功能化修饰，磁性纳米粒子不仅提高了稳定性和 分散性，而且改善了纳米粒子的亲水性或疏水性使其具有了良好的生物相容性， 并为纳米颗粒的进一步功能化提供了反应位点，使其能够在各个领域得到广泛应 用0磁性纳米颗粒的表面功能化修饰材料主要包括带有特定官能团（如-NH2、 -COOH. -OH. -SH等）的有机小分子（如环糊精、柠檬酸、抗坏血酸、油胺等）、 有机高分子（如聚乙烯醇、淀粉、聚乙二醇、多肽等）、无机二氧化硅材料利其 他无机纳米材料（如碳纳米管）1071o磁性纳
10、米材料的表面修饰方法根据改性材料 可以分为有机小分子修饰、有机聚合物修饰以及无机材料修饰。磁性纳米材料的应用废水污染物去除、生物医学方面、催化剂领域。 表征实验：Fe 3 O 4 /C纳米粒子的制备及其对水中罗丹明B的去除2. 1 Fe3O4/C纳米粒子吸附剂的表征将Fe3O4/C加入到20 mgM/1罗丹明B溶液中，吸附一段时间后，在磁场作用下吸附剂Fe5O4/C快 速地实现固/液分离，红色的罗丹明B溶液变得几乎无色.由此可见,Fe3O4/C具有良好的吸附性能.与 普通吸附剂相比，其优勞在于能在磁场作用下从水溶液中快速分离，便于回收处理.图2为Fe3（和Fe3O4/C的SEM图.由图2可见，
11、两种纳米粒子颗粒均匀，粒径大小约在200 nm左 右；卜6（表面比较粗糙，包裹碳后表面变得光滑.但实验中使用了火棉胶固定法，火棉胶将磁颗粒黏在 一起，使其在图中看似未分散开，也使照片不够清晰.但从图2（h）的內插图仍然可以看出Fe,（）4表面沉 积碳后变得光滑，表明形成了 Fe3O4/C复合纳米粒子.图 2 Fe3O4 (a)和 Fe5O4/C(b)的 SEM 照片Fig. 2 SEM images of Fe5()4 (a) and Fe3O4/C (b)图3为FesOq与Fe3O4/C的红外吸收光谱.图3中570 cm的吸收峰为FesO。的特征吸收峰,1631 cm-1 的吸收峰对应C=0的伸缩振动,3405 cm-1的吸收峰对应0H的伸缩振动.C =0和0H的存在说 明葡萄糖在高温下先通过分子间的脱水作用形成多糖，碳化形成活性炭颗粒沉积在FesOq表面.同时， 这两种基团的存在也使Fe3O4/C表面具有亲水性，能稳定地存在于水溶液中，使其更具实用性波数/cm图3 Fe3O4和FOJC的红外图谱 Fig. 3 FT-IR spectra of Fe3O4 and Fe3 04 /C
