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1、聚苯硫醚（PPS）纤维的定性鉴别方法研究摘要：本文通过FZ/T10157-2007中纺织纤维鉴别试验常用的燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法以及红外光谱法等分别研究了聚苯硫醚(PPS)纤维的燃烧特征、横纵向形态、化学溶解性能、熔点和红外谱图，并根据其各方面的性能确定了聚苯硫醚纤维定性鉴别的方法。关键字：聚苯硫醚纤维，燃烧法，显微镜法，溶解法，熔点法，红外光谱法Study on qualitative identification of Polyphenylene sulfide（PPS）fiberAbstract：In this paper，performances of Polyphenyle
2、ne sulfide（PPS）fiber，such as burning behavior，transverse and vertical configuration，solubility，melting point as well as infrared absorption spectrum were comprehensively studied through all these common analysis methods applied to identify fibers in FZ/T10157-2007. According to these performances, t
3、he qualitative identification method of Polyphenylene sulfide（PPS）fiber was also enduced.Keywords：Polyphenylene sulfide，burning behavior，microscopy，solubility，fiber melting point，infrared absorption spectrum1 前言聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链有苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫
4、醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使其分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，其具有优异的耐化学性和耐高温的热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用1。此外，日本东丽藉由聚苯硫醚纤维的热遮蔽特性，开发出使用聚苯硫醚复合丝的保温衣料用材料，该材料因热传系数低而可抑制体温的放热，较原来聚酯材料提高了30%-40%的保温性，且可以减低16%穿衣时的冷感接触，因此可以缓和冬季寒冷时的不舒适感2。2 试验2.1 实验试剂 硫酸、盐酸、硝酸、次氯酸钠、氢氧化钠、甲酸、冰乙酸、硫氰酸钾、氢氟酸、氢氧化
5、铜、氢氧化铵、N,N-二甲基甲酰胺，丙酮、四氢呋喃、苯酚、四氯化碳、砒碇、1，4-丁内酯、二甲亚砜、环己酮、二氯甲烷、二氧六环、二甲苯、双氧水等。以上试剂均为分析纯。2.2 实验仪器CU-纤维细度分析仪、nocilet380红外光谱仪、熔点仪、电炉等2.3 实验样品聚苯硫醚（PPS）纤维，规格：20tex。2.4 实验结果及讨论2.4.1 燃烧实验用镊子夹取少许聚苯硫醚纤维试样，仔细观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征，并分别做记录。聚苯硫醚纤维燃烧过程的观察结果如下表所示：表1 聚苯硫醚纤维燃烧状态燃烧状态燃烧时的气味残留物特征靠近火焰时接触火焰
6、时离开火焰时熔缩熔融，缓慢燃烧，间断性冒黑烟自灭，冒灰烟沥青味呈不规则黑色块状，表层易碎由上表可以看出，聚苯硫醚纤维的燃烧现象与大部分的合成纤维有类似之处也有所区别，这就要求检测人员要有相当的经验，并且在实际的检测操作中，相当一部分都是混纺产品，因此单独依据其燃烧现象很难确定其是否含有聚苯硫醚纤维。2.4.2 显微镜观察实验将一小束聚苯硫醚纤维梳理整齐，夹入哈氏切片器的凹槽中间，按照FZ/T 01057.3-2007中纤维横截面切片的制备方法制得横截面切片；同时将适量待测的聚苯硫醚纤维均匀平铺于载玻片上，加上一滴液体石蜡盖上盖玻片，制得纵截面切片。将这两个切片放在CU-纤维细度分析仪的显微镜载
7、物台上，在放大倍数200倍-500倍条件下观察聚苯硫醚纤维的横纵向截面特征，见图1、图2。从图1中可以看出，聚苯硫醚纤维的横截面形态为圆形或近似圆形，从图2可以看出纵向形态为表面平滑，其横纵向外观特征与多种合成纤维及部分再生纤维素纤维类似。由图1、图2可知，聚苯硫醚纤维在显微镜下的观察结果只能在外部特征上区别于天然纤维和如粘纤、醋纤之类具有明显外部特征的化学纤维，而其与合成纤维和部分再生纤维素纤维的鉴别，还需结合燃烧法、溶解法等一种或多种方法进行确认后最终确定待测纤维的种类。 图1 聚苯硫醚纤维横截面形态 图2 聚苯硫醚纤维纵截面形态2.4.3 溶解实验 溶解实验选择了FZ/T01057.4-
8、2007标准中所有的试剂和GB/T2910-1997标准中的二甲苯等试剂，同时，根据相关文献描述其不耐氧化性化学试剂如双氧水，故增加双氧水。将少量的聚苯硫醚纤维置于烧杯或三角烧瓶中注入适量的试剂，样品和试剂的比例1：100，分别在室温和沸煮条件下，观察聚苯硫醚纤维在不同的试剂的溶解性能，具体结果见表2：表2 聚苯硫醚纤维化学溶解性能试剂名称室温煮沸试剂名称室温煮沸95%-98%硫酸IS二甲苯II75%硫酸IIN,N二甲基甲酰胺II36%-38%盐酸II丙酮II20%盐酸II四氢呋喃II1mol/L次氯酸钠II苯酚II5%氢氧化钠II苯酚四氯乙烷II30%氢氧化钠II砒碇II65%-68%硝酸S
9、1，4-丁内酯II88%甲酸II二甲亚砜II99%冰乙酸II环己酮II氢氟酸I-二氯甲烷II铜氨I-二氧六环II65%硫氰酸钾II乙酸乙酯II四氯化碳II30%双氧水II注1：符号说明S-溶解，I-不溶解，结块。注2：95%-98%硫酸沸煮时，先变墨绿色后逐渐变黑溶解；65%-68%硝酸常温，逐渐变黄并结块；65%-68%硝酸沸煮，变黄并溶解从表2中得知，除了95%-98%硫酸和65%-68%硝酸，聚苯硫醚纤维在其他试剂中均不溶解。其中该纤维在沸腾的95%-98%硫酸中，纤维先碳化，颜色逐步变墨绿变黑，继续加热完全被溶解，溶液颜色呈黑色；在常温的65%-68%硝酸中，不断搅拌，该纤维逐渐结块且
10、变成黄色，在沸腾的65%-68%硝酸中，该纤维较快即可溶解，溶液为黄色；这些溶解特征与目前我们所知的各种纤维都不同，是鉴别该纤维的重要依据。同时，表2的结果也可作为聚苯硫醚纤维与其它纤维交织或混纺产品定量分析的重要参考依据。2.4.4 熔点实验取少量聚苯硫醚纤维放在两片盖玻片之间，置于熔点仪显微镜的电热板上，调焦使纤维清晰，逐渐升温并用显微镜观察纤维在升温过程中的形态变化，当加热板温度升至285时，聚苯硫醚纤维开始熔融，温度升至289，该纤维基本上已全部熔融，由此得出该纤维的熔点为285。因此，对于纯聚苯硫醚纤维，利用熔点法基本上可以较准确地完成其定性分析，但对于混纺产品，由于存在相互干扰则基
11、本不具备可行性。2.4.5 红外光谱实验 聚苯硫醚纤维样品通过红外光谱仪扫描后，纤维中的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该纤维的红外吸收光谱图，光谱中每个特征吸收谱带都包含了纤维试样分子中基团和键的信息。聚苯硫醚纤维的红外吸收光谱见图3。图3 聚苯硫醚纤维红外光谱表3 聚苯硫醚纤维红外光谱特征峰分布特征频率峰值405.3835.975480.178.351554.0722.869629.8728.817704.8021.451741.3715.970807.412.9801008.292.8791073.085.8681090.63
12、4.1611178.7713.7591386.055.7941470.502.1051572.106.4131641.1512.0121901.8211.0073064.989.276 从图3及表3可以得出，聚苯硫醚纤维的主要吸收谱带及其特征频率，结合其线型高分子结构进行分析，其中3065 cm-1处组峰是C-H伸缩振动吸收峰，由于连接有S，1600 cm-1分裂成2个峰，导致1572 cm-1处出现谱带，是苯环C=C双键的伸缩振动吸收峰。1471cm-1是苯环骨架振动吸收峰。1179 cm-1处为芳环上C-S伸缩振动吸收峰。1091 cm-1和1073 cm-1为C=CH苯环面内弯曲振动吸收
13、峰，807 cm-1强峰是苯环对位取代质子特征峰，是面外弯曲振动吸收峰3。根据其红外谱图和谱带的分布，可以有效的鉴别聚苯硫醚纤维，但该法只能用于鉴别纯纤维的定性，且操作复杂、仪器昂贵，一般只用于有疑问纤维的进一步确认。3 结论 综上所述，可以得出聚苯硫醚纤维定性鉴别的系统鉴别法，先通过燃烧法初步鉴别其归属类别，即为合成纤维，并初步判断可能是聚苯硫醚纤维；显微镜观察法基本上无法辨认该纤维，亦只能确认其为合成纤维；而根据聚苯硫醚纤维在65%-68%硝酸室温及煮沸条件下的溶解现象以及其在95%-98%硫酸煮沸条件下的溶解现象，可最终确认该纤维的种类。对于熔点法和红外光谱法，则只能作为纯聚苯硫醚纤维鉴别时的进一步确认。参考文献：1陈志荣，汪家铭.聚苯硫醚纤维发展概况及应用前景J.高科技纤维与应用，2009,34（1）；46-502 FZ/T01057-2007 纺织纤维鉴别试验方法3 田菁.高性能聚苯硫醚（PPS）纤维的制备与改性M.东华大学硕士学位论文，2007年1月
