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1、专题三：无机综合应用二（实验装置为背景）【例题】2006年天津卷28晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si3HClSiHCl3H2SiHCl3与过量H2在10001100反应制得纯硅已知SiHCl3，能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。请回答下列问题：（1）第步制备粗硅的化学反应方程式为 。（2）粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3（沸点33.0）中含有少量SiCl4（沸点57.6）和HCl（沸点84.7），提纯SiHCl3采用的方法为 。（3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下
2、（热源及夹持装置略去）：A B C D装置B中的试剂是 。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是 _。反应一段时间后，装置D中观察到的现象是 ，装置D不能采用普通玻璃管的原因是 ，装置D中发生反应的化学方程式为 。为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及 。为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂（填写字母代号）是 。a碘水 b氯水 cNaOH溶液 dKSCN溶液 eNa2SO3溶液【分析】本题主要考查了：反应原理（方程式的书写）、物质的分离提纯、反应条件的控制、物质（Fe）的检验。要求考生具有从信息中提取实质性的内容与已有
3、知识进行整合重组的能力。第（1）小题，高温下C参与的还原反应的产物是CO而非CO2，所以粗硅的制备原理是：SiO22CSi2CO第（2）小题，对沸点不同的液态混合物分离提纯的方法一般选择分馏（或蒸馏）第（3）小题，从装置的图和题目信息可知A装置是制备氢气，但因含有H2O(g)不能直接还原SiHCl3，所以必须进行洗气干燥，所以装置B中的试剂应该是浓硫酸；而SiHCl3与H2的反应制得纯硅SiHCl3H2Si3HCl，其温度高达10001100，只能在装置D石英管中进行，因为在此反应温度下，普通玻璃会软化。显然，装置C是使液态的SiHCl3气化，并与H2充分混合。由于硅在高温下易与空气中的氧气反
4、应，所以，实验要取得成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及排尽装置中的空气。第（4）小题，微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解后溶液中的Fe主要以Fe2+离子的形式存在，检验的方法一般是将其氧化成Fe3+用KSCN试液检验。该装置产生的尾气主要成分是什么？处理时应注意什么？（HCl、H2；应注意降温、防倒吸以及循环利用）答案：（1）SiO22CSi2CO（2）分馏（或蒸馏） （3）浓硫酸 使滴入烧瓶中的 SiHCI3 气化 有固体物质生成 在反应温度下，普通玻璃会软化 SiHCl3H2Si3HCl排尽装置中的空气bd【拓展】实验装置类试题背景主要是物质的制备，与无机工艺流程题类型
5、相似，命题的主要框架都是：原料预处理（除杂、净化）主反应分离提纯产物；区别在于：装置类试题主要以实验装置图为情景信息，而工艺流程以文字为情景信息。2008年广东卷23题便可看成是上述例题（2006年天津卷28题）的变式。实验装置类试题主要考查以下四方面的问题：（1）对操作原理的认识（解决实验操作的理论依据问题）（2）对操作方法的认识（解决如何操作的问题）。（3）对操作目的的认识（解决为何要安排这样的操作问题）。（4）对错误操作造成后果的认识（解决为何要这样操作的问题）。（5）实验数据处理能力从考查的内容看，仍然会涉及基本仪器的使用、实验基本操作、物质的分离和提纯、物质的检验与鉴别、物质的制备、
6、实验方案设计和实验安全问题等，更加突出对实验操作能力和实验设计能力的考查，而且经常以综合实验题的形式出现，同时会与元素化合物、化学概念和理论等知识有机地联系在一起。实验装置类试题通常是有气体参加反应的装置，在复习时要特别注意以下几个知识点的落实：（1）实验装置的安全原则（内外压平衡、气流通畅）；（2）如何检查装置的气密性；（3）倒吸形成的原因和防止倒吸的措施；（4）尾气处理的方法。例如：2009年广东卷19改某试验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。思考：装置的每一部分是什么作用？（1）按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 _ _。（2）反应过程
7、中末端导管必须插入试管A的水中，目的是 _ _。（3）制备氮化钙的操作步骤是：打开活塞K并通入N2；点燃酒精灯，进行反应；反应结束后， _ ；拆除装置，取出产物。（4）数据记录如下：空瓷舟质量 m0 /g瓷舟与钙的质量 m1 /g 瓷舟与产物的质量 m2 /g148015081515计算得到实验式CaxN2,其中x= 。若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小：_。答案： （1）关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置的气密性良好。（2）防止反应过程中空气进入反应管；便于观察N2流速。（3）熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，
8、停止通N2并关闭活塞K。（4）2.8 x3【练习】1某校化学小组学生利用下图所列装置进行“铁与水反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl36H2O晶体。（图中夹持及尾气处理装置均已略去） 装置B中发生反应的化学方程式是_。 装置E中的现象是_。 停止反应，待B管冷却后，取其中的固体，加入过量稀盐酸充分反应，过滤。 简述检验滤液中Fe3+的操作方法_ _。 该小组学生利用上述滤液制取FeCl36H2O晶体，设计流程如下： 步骤I中通入Cl2的作用是_。 步骤II从FeCl3稀溶液中得到FeCl36H2O晶体的主要操作包括： _。 该流程中需保持盐酸过量，主要原因是（结合离子方程式简要说明） _
9、。2（2010上海卷26改）CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。完成下列填空：（1）用浓盐酸配制1:1（体积比）的稀盐酸（约6 molL-1），需要的玻璃仪器有 _。（2）上述装置中，A是 溶液，其作用是 。（3）上述装置中，B物质是 。（4）一次性饭盒中石蜡和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重浸泡溶解过滤残渣烘干冷却、称重恒重从物质分类的角度分析，石蜡属于有机物中的 类，为了将石蜡从饭盒
10、中溶出，应选用下列试剂中的 。a氯化钠溶液 b稀醋酸 c稀硫酸 d 正已烷饭盒中的碳酸钙常用稀醋酸将其溶出，试写出其反应的离子方程式 。3（2009理综全国卷II 28改）已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意图中的装置可以实现和验证该反应。回答下列问题：（1）试写出氨与灼热的氧化铜反应的化学方程式 。（2）A中加入的物质是 ，B中加入的物质的作用是 。（3）实验时在C中观察到得现象是 。（4）实验时冰水的作用是 。检验实验后试管D中物质的方法和现象是_。试管E中收集到的气体是 。4（2010福建卷25改）工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。（2）另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+。若要确认其中存在Fe2+，需要进行的实验操作、现象和结论是 _
