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1、作业指导书皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定第1页共6页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订1 范围此方法适用于各类皮革、毛皮产品及其制品中五氯苯酚及其盐和酯含量的测定。2 原理首先，将试样用水蒸气蒸馏，然后将五氯苯酚（PCP ）用乙酸酐乙酰化，再将五氯苯酚 乙酸酯萃取至正己烷中。用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）对五氯苯酚乙酸酯进 行分析。外标法定量，同时用内标物校准。3 参考文献3.1QB/T1267毛皮成品样块部位和标志3.2QB/T1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则3.3QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T 27062005, ISO
2、2418： 2002, MOD）3.4 QB/T 2716 皮革化学试样样品的准备（QB/T 27162005，ISO 4044： 1977,MOD）3.5 QB/T 2717 皮革化学试验挥发物的测定4 程序4.1仪器4.1.1 分析天平，四位天平精确到0.1毫克或更佳。4.1.2 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.1.3 合适的水蒸气蒸馏装置。4.1.4 振荡器。4.1.5 容量瓶：50ml, 500ml, 10ml （已校准），5ml （已校准）。4.1.6 锥形瓶：具磨口塞，100ml。4.1.7 分液漏斗，250ml,或其他能分离有机相和水相的合适容器，能密封并剧烈振荡。
3、4.1.8 单标移液管，刻度移液管，合适的自动移液器。4.1.9 带玻璃纤维滤器的过滤装置GF8或玻璃纤维过滤器G3,直径125mm。4.2化学品和溶液作业指导书皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定第2页共6页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订4.2.1 五氯苯酚（PCP）标准品和五氯苯酚乙酸酯（PCPA）标准品：纯度均三99%。4.2.2 五氯苯酚标准溶液，100yg/mL，用丙酮配制。4.2.3 五氯苯酚乙酸酯标准溶液，5yg/mL，用正己烷配制。4.2.4 五氯苯酚乙酸酯标准溶液，1yg/mL，用正己烷配制。4.2.5 五氯苯酚乙酸酯标准溶液，0.04yg/mL，用正己烷配制（相当于每升溶
4、液中含有0.0346 mg五氯苯酚）。4.2.6 四氯邻甲氧基苯酚（TCG）标准溶液，100yg/mL，用四氯邻甲氧基苯酚标准品和丙酮配制，内标物，熔点118C119C。4.2.7 硫酸，lmol/L，取26.6ml浓硫酸，用去离子水定容至500ml。4.2.8 正己烷。4.2.9 碳酸钾，K2CO3。4.2.10 乙酸酐，C4H603。4634.2.11无水硫酸钠。4.2.12 三乙胺。4.2.13 丙酮。4.2.14碳酸钾溶液，0.1 mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸钾溶于水中，定容至1000ml。4.3标准溶液的配制4.3.1标准溶液的配制4.3.1.1五氯苯酚标准溶液，1000y
5、g/mL:准确称取五氯苯酚（PCP）标准品0.0100g, 用丙酮定容至10ml。4.3.1.2五氯苯酚标准溶液，100yg/mL:准确移取4.3.1.1中1000yg/mL五氯苯酚标 准溶液1.0ml，用丙酮定容至10ml。4.3.1.3五氯苯酚乙酸酯标准溶液，1000yg/mL:准确称取五氯苯酚乙酸酯（PCPA）标准 品0.0100g,用正己烷定容至10ml。4.3.1.4五氯苯酚乙酸酯标准溶液，10yg/mL:准确移取4.3.1.3中1000yg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液0.1ml，用正己烷定容至10ml。作业指导书皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定第3页共6页HCT/ZG-01版本:V01
6、第0次修订4.3.1.5五氯苯酚乙酸酯标准溶液,5yg/mL:准确移取4.3.1.4中lOyg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液2.5ml,用正己烷定容至5ml。4.3.1.6五氯苯酚乙酸酯标准溶液，lyg/mL:准确移取4.3.1.5中5yg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液1.0ml,用正己烷定容至5ml。4.3.1.7五氯苯酚乙酸酯标准溶液,0.04yg/mL:准确移取4.3.1.5中5yg/mL五氯苯酚 乙酸酯标准溶液0.04ml,用正己烷定容至5ml。4.3.1.8四氯邻甲氧基苯酚标准溶液，1000yg/mL:准确称取四氯邻甲氧基苯酚 (TCG)标准品0.0100g,用丙酮定容至10ml。4.3
7、.1.9四氯邻甲氧基苯酚标准溶液，100yg/mL:准确移取4.3.1.8中1000yg/mL四氯邻甲氧基苯酚标准溶液1.0m l,用丙酮定容至10ml。4.4样品前处理441水蒸气蒸馏称取约1.0g试样(精确至0.0001g)，置于蒸馏器(4.1.3)中，加入20ml 1mol/L硫酸(4.2.7)和0.1ml四氯 邻甲氧基苯酚(TCG )标准溶液(426),用合适的水蒸气蒸馏装置对蒸馏器中的内容物进行水蒸气蒸馏。用装有5g碳酸钾(429)的500ml容量瓶(4.1.5)作为接收器。蒸馏出约450ml溶液，用去离子水稀 释至刻度。442液液萃取和乙酰化4.4.2.1将4.4.1所得的馏出物1
8、00ml转移至250ml分液漏斗(4.1.7)中。4.4.2.2加入20ml正己烷(4.2.8),0.5ml三乙胺(4.2.12)和1.5ml乙酸酐(4.2.10),在机械振荡器(4.1.4)上充 分振荡30min。注意：衍生化步骤是两相反应，与振荡的强度密切相关。应使用振荡频率咼(至少500 r /min)的 机 械振荡器，不要用手摇，否则易得出错误的结果。分液漏斗用振荡器振荡前，应进行放气操作。4.4.2.3两相分层后，将有机层转入100ml锥形瓶(4.1.6)中，水相中加入20ml正己烷(4.2.8)再萃取一 次。4.4.2.4合并正己烷层，在100ml锥形瓶(4.1.6)中用无水硫酸钠
9、(4.2.11)脱水约10min。4.4.2.5用过滤器(4.1.9)将正己烷层全部滤入50ml容量瓶(4.1.5)中，并用正己烷洗涤残渣,洗涤液 并入50ml容量瓶中。作业指导书皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定第4页共6页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订4.426用正己烷稀释至刻度，此溶液用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)(4.1.2)分析。443乙酰化PCP和TCG混合校准溶液的制备4.4.3.1用于回收率试验的PCP和TCG标准溶液的衍生化量取lOOyLPCP标准溶液(4.2.2)和lOOyLTCG标准溶液(4.2.6)，置于蒸馏器中，并加入20ml硫酸(4.2.7)。用与试
10、样相同的方法处理该溶液，回收率应大于90%。4.432 PCP乙酸酯标准溶液(外标溶液)将PCP乙酸酯标准溶液(425)直接用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)(4.1.2)分析，该溶液浓度为0.04mg/L。4.433 TCG标准溶液的衍生化将20pLTCG标准溶液(4.2.6)加入到30ml0.1mol/L K2CO3溶液(4.2.14)中，用与试样相同的方法处理 和分析该标准溶液。4.5仪器和参数4.5.1毛细管色谱柱：熔融石英毛细柱(中等极性)，长50m,内径0.32mm,膜厚0.25pm。4.5.2检测器/测试温度：ECD/280C。4.5. 3进样系统：分流/不分流，60s。
11、4.5.4 进样量：2pL04.5.5进样口温度：250Co4.5.6载气：氦气。4.5.7补偿气：氩气(95%) /甲烷(5%)。4.5.8柱温：80C保持lmin升温至280C，保持10min。5结果计算和公式5.1 按下式计算在样品中的PCP含量：CO= A PCP X CPCPSY X B X F tcg ( 1 )PCPAPCPSt X m其中，FTCG= AACG 校准液(2)A TCG样品式中,作业指导书皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定第5页共6页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订PCP样品中PCP的含量（以样品实际质量计算），单位为毫克每千克（mg/kg）； A峰面积；CPC
12、P标准溶液（4.2.5）浓度，单位为微克每毫升（m/ml） （0.04mgPCP乙酸 酯相当于0.0346 mg游离PCP）；m试样质量，单位为克（g）;V试样最终定容体积，单位为毫升（ml ）；B 稀释倍数；F内标物（TCG）的校正系数；下标：PCPSt五氯苯酚标准溶液；TCG 内标溶液；5.2 报告结果精确到1 mg/kg ；5.3 最低检出限：0.1 mg/kg；5.4 PCP 回收率:96%107%（0.09 mg/k 3 mg/k）；5.5 PCP乙酸酯标准溶液回收率：80% ；5.4质量控制和数据可信度5.4.1在开展样品分析之前实验室需确定方法检出限和定量限.5.4.2常规分析5
13、.4.2.1在条目5.4.2.2中获得的数据应该被记录.为防止错误数据的获得，在进一步样品分析之前，需开展纠正和核查分析.5.4.2.2质量控制数据&可信度标准条目浓度（mg/L在溶液中）可信度标准频率定量曲线（1）0.04, 1, 5R2 0.9951/周作业指导书皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定第6页共6页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订定量核杳标准0.04回收率:90-110%1/ 20方法空白/1/ 20实验室控制样品0.1回收率：80-120%1/ 20样品加标0.04回收率：80-120%1/ 20平行性/相对偏差： 10%1/ 206测试报告测试报告须提及正规测试方法和如下信息：6.1测试方法编号和修订本6.2 测试数据6.3 样品的确认和描述6.4 在样品中以ppm为单位定量的PCP含量7附录
